獨(dú)子藤中雷公藤紅素的提取及純化工藝研究.pdf

1、獨(dú)子藤(Celastrus monospermusRoxb.)是衛(wèi)矛科南蛇藤屬常綠藤本植物，主要含生物堿和三萜類(lèi)化學(xué)成分，而木栓烷型三萜類(lèi)化合物又是其中一個(gè)重要的組成部分。該化學(xué)成分具有多種生物活性。雷公藤紅素(Celastrol)是天然木栓烷型三萜類(lèi)化合物,具有抗肥胖、抗腫瘤、抗炎、抗氧化、抗風(fēng)濕、免疫抑制等多種藥理活性。本文對(duì)獨(dú)子藤中雷公藤紅素的提取及純化工藝進(jìn)行了研究，該研究對(duì)雷公藤紅素的開(kāi)發(fā)利用和新藥研發(fā)具有重要意義。
　

2、　1.建立了獨(dú)子藤中雷公藤紅素的HPLC含量測(cè)定方法，色譜條件為：反相C18色譜柱（Discovery,25cm×4.6 mm,5μm。Supelco.），流動(dòng)相為甲醇-0.1％磷酸水=88:12，流速1 mL?min-1，檢測(cè)波長(zhǎng)425 nm，柱溫30?C，進(jìn)樣量20μL。用外標(biāo)法定量。
　　2.采用超聲波提取法，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)，考察了溶劑種類(lèi)，溶劑濃度，提取時(shí)間，提取溫度，超聲功率和液料比對(duì)獨(dú)子藤中雷公藤紅素提取效果的影響。結(jié)

3、果表明，分別當(dāng)提取溶劑為無(wú)水乙醇，提取時(shí)間為20 min,提取溫度45?C，超聲功率75 W，液料比為20 mL/g的時(shí)候雷公藤紅素的提取效果最好。
　　3.采用Box-Behnken Design設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，通過(guò)響應(yīng)面法，進(jìn)一步考察了提取時(shí)間，提取溫度，超聲功率和液料比對(duì)雷公藤紅素提取率的影響，優(yōu)化得到最佳提取工藝為以無(wú)水乙醇為提取溶劑，提取時(shí)間為20 min,提取溫度為46?C，超聲功率為60 W和液料比為30 mL/g，得

4、到雷公雷紅素的提取率3.116mg/g。
　　4.根據(jù)雷公藤紅素的性質(zhì)，確定了雷公藤紅素的純化工藝。經(jīng)過(guò)預(yù)處理后的樣品，首先進(jìn)行聚酰胺（60-100目）柱層析，洗脫劑為甲醇:水=3:1，收集雷公藤紅素餾分，濃縮得到紅色粉末。所得紅色粉末進(jìn)行硅膠（200-300目）柱層析，洗脫劑為石油醚乙酸乙酯系統(tǒng)，洗脫梯度為5:1，2:1，1:1，點(diǎn)板收集雷公藤紅素餾分，濃縮得深紅色粉末，純度不低于92%。深紅色粉末再進(jìn)行凝膠柱層析，洗脫劑為甲醇