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文檔簡介
1、本文研究并提出了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用鑒定鋁酸鈉溶液中主要有機化合物,離子色譜法和反相高效液相色譜法分別測定鋁酸鈉溶液中有機酸含量的方法。 具體內(nèi)容摘要如下: 1.研究建立了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用鑒定鋁酸鈉溶液中有機物的方法系統(tǒng)研究了樣品的前處理方法,分別采用正丁醇和甲醇對有機酸進行衍生化。采用Agilent 6890型氣相色譜儀聯(lián)用Agilent 5973型質(zhì)譜檢測器,通過程序升溫在HP-5型色譜柱上對鋁酸鈉溶液有機物進行分離
2、,質(zhì)譜庫檢索對有機物定性。分析結(jié)果顯示鋁酸鈉溶液中有機物主要為有機酸,已經(jīng)確認的有草酸,乙酸,丙酸,丁酸,異丁酸,戊酸,苯甲酸,丁二酸,戊二酸,鄰苯二甲酸等,還含有長碳鏈的有機酸,如十四酸,十六酸,十八酸等,并發(fā)現(xiàn)不同產(chǎn)地的鋁酸鈉溶液中有機物的種類和含量差異很大。 2.研究建立了同時測定鋁酸鈉溶液中有機酸和無機陰離子的離子色譜方法分別采用自制的陽離子交換樹脂柱和OnGuard H柱對樣品進行預(yù)處理。美國DIONEX公司ICS-2
3、500型離子色譜儀,在:IonPacAS11-HC色譜柱上,采用淋洗液發(fā)生器產(chǎn)生的KOH溶液梯度淋洗,通過抑制電導(dǎo)檢測方式;流速:1.20ml/min;外加水電解抑制再生模式;進樣量:25μL;柱溫:30℃;通過梯度淋洗,以峰面積定量,在33min內(nèi)完成包括甲酸、乙酸、丙酸、草酸、丁二酸、戊二酸、鄰苯二甲酸、F<'->、Cl<'->和SO4<'2>在內(nèi)的七種有機酸和三種無機陰離子的分離和測定。 3.首次建立了反相高效液相色譜法測
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