頸復康片質量控制方法研究.pdf

1、目的：建立頸復康片質量標準中薄層色譜鑒別方法、HPLC含量測定方法以及頸復康片HPLC指紋圖譜，從而實現(xiàn)對頸復康片產品質量的整體控制。
　　方法：
　　1、以處方中藥材的主要成分、對照藥材作為參照，運用薄層色譜技術，對制劑中各藥材進行定性。對色譜條件進行優(yōu)化，選取試驗條件穩(wěn)定、可控、可行的鑒別方法列入質量標準。
　　2、通過HPLC方法，建立頸復康片制劑中葛根素、芍藥苷定量檢測方法。葛根素優(yōu)選色譜的最佳條件為： Kro

2、masil C18（4.6×250㎜，5μm）填充色譜柱，柱溫35℃，乙腈-水-冰醋酸（11:89:1）為流動相,流速1.0ml/min，檢測波長為250nm，進樣體積：10μl；芍藥苷優(yōu)選的色譜條件為：Kromasil C18（4.6×250mm，5μm）填充色譜柱，柱溫35℃，乙腈-水（14:86）為流動相，流速1.0ml/min，檢測波長為230nm，進樣體積：10μl。
　　3、采用HPLC技術對頸復康片制劑中的藥物成分進

3、行研究，并確立該制劑的指紋圖譜。選擇的最優(yōu)色譜條件為:Kromasil C18(4.6×250mm,5.0μm)填充色譜柱,柱溫25℃,流動相選甲醇(M)-水(H),梯度洗脫,流度為1.0ml/min,檢測波長選擇270nm，進樣體積：20μl；按照頸復康片生產工藝制備12批次樣品，采用優(yōu)選出的最佳色譜條件進行試驗，選用《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)》(2004A)軟件對色譜參數(shù)進行設定，建立頸復康片制劑標準的對照指紋圖譜。
　

4、　結果：
　　1、確立了羌活、葛根、秦艽、丹參、白芍、黃芪、黨參和黃柏8味藥材的薄層色譜鑒別方法，通過方法學的考察，定性鑒別方法專屬性強,供試樣品的斑點清晰可見,各斑點之間分離度好,陰性樣品無干擾。
　　2、運用HPLC技術建立了頸復康片制劑中葛根素、芍藥苷的定量檢測方法。葛根素、芍藥苷呈線性的濃度范圍分別為1.202～24.04μg/ml、7.63～152.6μg/ml，平均加樣回收率為分別為；99.5％、RSD值0.86

5、%（n=9）和97.3%、RSD值0.93%（n=9）。
　　3、建立了頸復康片制劑HPLC指紋圖譜，在共有模式下選擇并標定共有峰22個，鑒定出了3-羥基葛根素、染料木苷、芍藥苷、葛根素、3-甲氧基葛根素、大豆苷、王不留行黃酮苷、龍膽苦苷8個色譜峰，分析了12批次頸復康片樣品，生成了相對應的指紋圖譜，通過《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)》(2004A)軟件對色譜參數(shù)進行設定，生成了對照指紋圖譜，以相似度為評價指標，結果12批次樣品