聚乳酸改性聚氨酯-聚乙二醇復(fù)合材料的合成及性能研究.pdf_第1頁(yè)
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1、采用直接縮聚法中的熔融縮聚法合成聚乳酸(PLA),優(yōu)化了合成條件,討論了各因素對(duì)聚合反應(yīng)的影響程度,結(jié)果表明合成PLA的最優(yōu)條件是:乳酸(LA)用量為20ml、催化劑氯化亞錫(SnCl2)用量為0.5%、反應(yīng)溫度為145℃、反應(yīng)時(shí)間為8h;各因素對(duì)PLA分子量影響程度為:反應(yīng)時(shí)間>反應(yīng)溫度>乳酸量>催化劑用量,體系真空度也對(duì)聚合反應(yīng)的順利進(jìn)行有一定的影響。
   以PLA為改性原料,用聚乙二醇(PEG)、異佛爾酮二異氰酸酯(IP

2、DI)、2,2-二羥甲基丙酸(DMPA)和三乙胺(TEA)等試劑,采用預(yù)聚-擴(kuò)鏈-中和-分散法制備聚乳酸改性聚氨酯(PLA-PU)水溶液,再用凝聚相分離法制備PLA-PU微球。優(yōu)化了合成條件,制備PLA-PU微球的最佳條件為:-OH/-NCO=1/3,PLA分子量為4000,PLA/PEG=20%,固含量為35%,CaCl2濃度為8%;使用紅外光譜(FTIR)與掃描電鏡(SEM)對(duì)PLA-PU微球的形貌和化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,結(jié)果表明微球

3、分子結(jié)構(gòu)中形成了氫鍵,且微球表面有微孔,內(nèi)部存在大量孔道;還測(cè)定了微球的溶脹率,發(fā)現(xiàn)其溶脹率隨PLA分子量增大而減小,測(cè)定了微球的降解率,結(jié)果表明在PU的軟段中引入PLA,能顯著改善PU的降解性能。
   在PLA-PU微球的基礎(chǔ)上,用大分子量PEG(PEG-20000)與之共混,得到了聚乳酸改性聚氨酯/聚乙二醇(PLA-PU/PEG)共混微球,微球的親水性大大增加,實(shí)驗(yàn)表明PEG-20000的含量在1%-2%為佳,此時(shí)微球成球

4、性較好。測(cè)定了PLA-PU/PEG共混微球的含水率,發(fā)現(xiàn)其含水率隨PEG-20000含量的增加而增大;溶脹率實(shí)驗(yàn)表明,PLA-PU/PEG共混微球在較短時(shí)間內(nèi)即可達(dá)到溶脹平衡,相比PLA-PU微球,溶脹率顯著增大;還測(cè)試了PLA-PU/PEG共混微球的溶蝕度,發(fā)現(xiàn)其溶蝕度隨時(shí)間延長(zhǎng)而增加,在溶蝕后期共混微球發(fā)生崩解,可完全溶于PBS緩沖液。使用FTIR和SEM對(duì)PLA-PU/PEG共混微球的形貌和化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,SEM結(jié)果表明PLA

5、-PU/PEG共混微球表面光滑、圓整、內(nèi)部有微孔,整個(gè)微球結(jié)構(gòu)疏松,微球內(nèi)部有腔道貫通微球中心與外壁。
   用鹽酸四環(huán)素(TH)作為模型藥物包裹進(jìn)PLA-PU/PEG共混微球,制備出PLA-PU/PEG載藥微球。測(cè)定了載藥微球的載藥量和包封率,結(jié)果表明載藥微球的載藥量隨藥物濃度的增加而增大,有趨于平穩(wěn)的趨勢(shì);包封率則隨藥物濃度增加總體呈現(xiàn)出先增大,再略微減小的趨勢(shì);還研究了載藥微球的釋藥行為,體外釋放實(shí)驗(yàn)表明,藥物TH的釋放速

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