QuEChERS法在食品中農獸藥多殘留檢測中的應用.pdf

1、農藥殘留和獸藥殘留是食品中常見的化學污染物質，建立簡單、快速、高效的農、獸藥殘留檢測方法十分重要。本論文分別建立了蔬菜和魚肉中農藥和獸藥多殘留的檢測方法，分別分析了兩類基質中不同化合物的基質依賴性，同時對農藥混合標準溶液配制過程中的不確定度做出了評定。
　　本論文主要包括以下幾部分內容：
　　1.建立了同時檢測蔬菜中有機磷類、酰胺類、氨基甲酸酯類等136種農藥殘留的高效液相色譜-串聯質譜法，分析評價了不同基質中不同農藥的基質

2、依賴性。樣品經QuEChERS法提取、凈化，經CAPCELL PAK C18柱分離，采用多反應監(jiān)測模式監(jiān)測。本法研究的136種農藥在5.00～100μg/L線性范圍良好，相關系數是0.9951~0.9999；在20、50和200μg/kg三個添加水平下，86％以上的化合物回收率能夠達到70%～130%，所有化合物的RSD均小于13%。除了部分含有強極性基團的農藥，其余化合物均未表現出明顯的基質效應。該法操作簡單、快速、有效、基質效應不明

3、顯，滿足蔬菜中136種農藥多殘留的分析檢測要求。
　　2.建立了同時檢測魚肉中磺胺類、酰胺醇類、孔雀石綠和隱色孔雀石綠等20種獸藥殘留的高效液相色譜-串聯質譜法，分析評價了不同獸藥濃度下各化合物的基質效應。采用改進的QuEChERS法提取、凈化，經CORTECH UPLC C18分離，采用多反應監(jiān)測模式監(jiān)測。結果表明，20種獸藥線性范圍良好，相關系數在0.9938~0.9999之間；在20、50和100μg/kg三個添加水平下，2

4、0種化合物平均回收率是85%～110%，RSD為2.1%～11.6%；在分析低濃度獸藥殘留時，需要配制相應濃度的基質標準溶液來減弱部分化合物的基質效應。該方法適用于魚肉中20種獸藥多殘留的分析檢測。
　　3.研究了農藥標準溶液配制過程中影響準確定量的各種不確定因素。采用了單元操作不確定度計算方法，分析了有機磷類、三唑類、酰胺類、有機氯類等27種混合標準溶液配制過程中各種可能帶來最終測定結果不確定的因素，合成了標準不確定度，計算得到