PAN纖維結(jié)構(gòu)氮的裂解釋放特征及其對(duì)纖維結(jié)構(gòu)性能影響規(guī)律的研究.pdf

1、碳化過(guò)程是PAN基碳纖維最終結(jié)構(gòu)與性能成型的重要階段。在該過(guò)程中纖維內(nèi)的非碳元素逐漸被脫除,碳元素含量逐漸增長(zhǎng)。其中含量最多的非碳元素就是N元素,它的脫除必然對(duì)PAN纖維碳化進(jìn)程起著至關(guān)重要的作用,因此研究高溫環(huán)境下N的裂解釋放特征對(duì)深入理解和推測(cè)碳纖維的成型機(jī)理具有重要的學(xué)術(shù)意義。
　　 N結(jié)合態(tài)的變化是N裂解釋放過(guò)程中最重要的特征,而現(xiàn)階段,前人對(duì)N結(jié)合態(tài)在碳化過(guò)程中的演變規(guī)律研究甚少且不詳盡。本文通過(guò)使用x射線(xiàn)光電子能譜測(cè)

2、試、元素分析測(cè)試、熱重-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)試、拉曼光譜分析、X射線(xiàn)衍射光譜分析、體密度和機(jī)械性能測(cè)試等成分、結(jié)構(gòu)、性能的表征手段研究了高溫碳化過(guò)程中N結(jié)合態(tài)隨溫度、時(shí)間的演變規(guī)律,推測(cè)了該過(guò)程的相關(guān)反應(yīng)機(jī)理,并建立起N結(jié)合態(tài)與纖維結(jié)構(gòu)性能演變的相關(guān)性。研究結(jié)果表明:
　　 1.PAN纖維中N結(jié)合態(tài)的演變具有溫度和時(shí)間的依賴(lài)性,隨著溫度的升高或時(shí)間的延長(zhǎng),纖維N結(jié)合態(tài)的相對(duì)含量和絕對(duì)含量都會(huì)發(fā)生改變,其中溫度效應(yīng)比時(shí)間效應(yīng)作用更為明顯,而

3、時(shí)間效應(yīng)在高溫環(huán)境下作用更為明顯。
　　 2.高溫碳化過(guò)程中,N主要以吡啶氮、氨基／亞氨基和類(lèi)石墨氮三種結(jié)合態(tài)存在,其中,N以類(lèi)石墨氮形式存在更有利于碳化進(jìn)程的發(fā)展。
　　 3.隨著熱處理溫度的升高,纖維中的吡啶氮和氨基／亞氨基含量逐漸降低,類(lèi)石墨氮含量先呈增加趨勢(shì),在1000℃以后,含量逐漸降低。700℃下,隨著熱處理時(shí)間的延長(zhǎng),三種氮結(jié)合態(tài)含量變化不大；而1100℃下,吡啶氮和類(lèi)石墨氮含量下降明顯,氨基／亞氨基含量變