離子液體催化合成對(duì)叔丁基鄰苯二酚的研究.pdf

1、　　針對(duì)傳統(tǒng)的對(duì)叔丁基鄰苯二酚(4-TBC)合成過(guò)程中酸催化劑存在的設(shè)備腐蝕、環(huán)境污染、原料浪費(fèi)、以及后處理復(fù)雜等問(wèn)題,采用環(huán)境友好的催化劑——酸性功能化離子液體代替硫酸催化鄰苯二酚與廉價(jià)的甲基叔丁基醚(MTBE )反應(yīng)合成4-TBC ,經(jīng)萃取分離出離子液體重復(fù)使用,4-TBC經(jīng)減壓精餾進(jìn)行精制。反應(yīng)過(guò)程不需使用揮發(fā)性溶劑,減少環(huán)境污染,是綠色工藝。
　　以甲基咪唑、磺內(nèi)酯、溴乙烷、濃硫酸、三氟甲磺酸、甲基磺酸等為原料合成九種酸

2、性功能化離子液體,對(duì)它們的結(jié)構(gòu)進(jìn)行紅外、核磁表征,與預(yù)期結(jié)果一致。經(jīng)4-TBC合成實(shí)驗(yàn)篩選出催化效果最好的離子液體為1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽(IL4),并進(jìn)行了工藝優(yōu)化。最優(yōu)條件為：摩爾比n(鄰苯二酚)：n(MTBE)：n(IL4)=1：2：0.02,110℃下反應(yīng)2小時(shí),鄰苯二酚的轉(zhuǎn)化率和4-TBC選擇性分別達(dá)80.3%和79.2%,經(jīng)1,4-二氧六環(huán)萃取分離出IL重復(fù)使用四次,催化效果無(wú)明顯變化。
　　使用化工

3、流程模擬軟件,針對(duì)優(yōu)化合成條件下得到的反應(yīng)液對(duì)4-TBC的減壓精餾提純過(guò)程進(jìn)行模擬計(jì)算,得到減壓三塔的最優(yōu)操作參數(shù),即Ⅰ塔在理論板NT為4,回流比R為0.5,第2塊板進(jìn)料,操作壓強(qiáng)5KPa時(shí)塔頂1,4-二氧六環(huán)含量99.8%,返回萃取塔重復(fù)使用；Ⅱ塔在NT為25,R為2.5,第9塊板進(jìn)料,操作壓強(qiáng)3KPa時(shí)塔頂鄰苯二酚含量99.8%,返回反應(yīng)釜；Ⅲ塔在NT為25,R為2,第12塊板進(jìn)料,操作壓強(qiáng)3KPa時(shí)塔頂4-TBC含量99.0%。