黑色單分散聚合物微球的制備及表征.pdf

1、本論文在綜述了單分散聚合物微球研究進展的基礎上,制備了黑色單分散聚合物微球,詳細介紹了其制備工藝,表征了其性能參數(shù)。
　　首先以苯胺黑為原料采用兩種合成路線合成了兩種含雙鍵的黑色活性染料Ⅰ、Ⅱ。合成路線1先通過控制反應時間、反應溫度、物料比、溶劑量、加料方式等確定苯胺黑直接氯甲基化的最佳反應條件,然后以此氯甲基化產物為中間體制備了活性染料I;合成路線2先進行酰基化反應,然后根據(jù)合成路線1中得到的結論確定酰胺基的氯甲基化反應參數(shù),最

2、后通過水解、酯化合成了活性染料Ⅱ。
　　分散聚合是制備微米級微球的常用方法,制備工藝成熟,過程簡單,得到的微球粒徑均一。本文以分散聚合法制備黑色微球,通過高倍顯微鏡、超景深顯微鏡、掃描電子顯微鏡、Fischer硬度儀、Multisizer3庫爾特計數(shù)器等對制備的黑色微球進行了表征,結果表明:分散聚合法制備的黑色微球具有較為均一的粒徑,但是染色不均勻,整體呈現(xiàn)灰色,在超景深顯微鏡下可以看到為黑色微球和白色微球的混合物,硬度曲線擬合度

3、差、破碎所需負載力小,耐壓縮強度低,可見分散聚合法并不適合用于黑色活性染料制備黑色微球。但是通過嘗試性實驗尋找到了制備純凈黑色微球的實驗方法,并且確定了活性染料Ⅱ更適合制備黑色微球,同時在分散聚合中染料單體加入量小于15％。
　　兩步活性種子溶脹法是制備功能微球的常用技術。首先采用無皂乳液法和分散聚合法制備了單分散種子微球,并用高倍顯微鏡、掃描電子顯微鏡、Fischer硬度儀、Multisizer3庫爾特計數(shù)器等分別對兩類微球進行

4、了表征,結果表明兩者都可以制備粒徑均一、表面光滑、硬度曲線擬合度好、破碎負載力一致的單分散種子微球。然后選用無皂乳液聚合法制備的微球為種球,通過控制溶脹劑加入量、單體乳液加入量、染料單體加入量等工藝參數(shù),可以得到表面形貌、粒徑、硬度不同的微球,各種規(guī)格滿足不同需要。采用高倍顯微鏡、超景深顯微鏡、掃描電子顯微鏡、傅里葉紅外光譜、Fischer硬度儀、Multisizer3庫爾特計數(shù)器等手段對制備的微球進行結構表征和性能測試,結果表明本實驗