胃疼寧膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、目的：制定胃疼寧膠囊及其中間體的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
　　方法：（1）對(duì)中間體A中的桉油精進(jìn)行薄層鑒別，并驗(yàn)證β-CD的包合情況；采用氣相色譜法（GC）測(cè)定中間體A中桉油精的含量；以桉油精為參照物，建立胃疼寧膠囊中間體A的GC指紋圖譜。（2）對(duì)中間體B中的球松素進(jìn)行薄層鑒別；采用分光光度法測(cè)定中間體B中總黃酮的含量；采用高效液相色譜法（HPLC）測(cè)定中間體B中球松素的含量，并以球松素為參照物，建立中間體B的HPLC指紋圖譜。(3)采用薄層色

2、譜法對(duì)胃疼寧膠囊進(jìn)行薄層鑒別；采用氣相色譜法（GC）測(cè)定胃疼寧膠囊中桉油精的含量；采用分光光度法測(cè)定胃疼寧膠囊中總黃酮的含量；采用高效液相色譜法（HPLC）測(cè)定胃疼寧膠囊中球松素的含量；以桉油精為參照物，建立胃疼寧膠囊的GC指紋圖譜；以球松素為參照物，建立胃疼寧膠囊的HPLC指紋圖譜。
　　結(jié)果：（1）建立了薄層色譜法定性鑒別胃疼寧膠囊及其中間體的方法：（1）以桉油精為對(duì)照品，山橿藥材為對(duì)照藥材；展開(kāi)劑：正己烷-乙酸乙酯（7:1）

3、；顯色劑：5％香草醛濃硫酸溶液；日光燈下檢視色譜。（2）以球松素為對(duì)照品，山橿藥材為對(duì)照藥材；展開(kāi)劑：石油醚(60～90℃)(60～90℃)(60～90℃)-丙酮（3:1）；顯色劑：1%三氯化鋁乙醇溶液；紫外燈(365nm)下檢視熒光色譜。
　　（2）建立了GC法測(cè)定胃疼寧膠囊及其中間體A中指標(biāo)性成分桉油精含量及GC指紋圖譜的方法：色譜柱：Agilent HP-5氣相毛細(xì)管柱(320μm×0.25μm，30.0m)；檢測(cè)器：氫焰離

4、子化檢測(cè)器（FID）；檢測(cè)器溫度：240℃；空氣流量：300ml/min；氫氣流量：30ml/min；載氣：氮?dú)?；載氣流速：1.0ml/min；分流比：5:1；進(jìn)樣量1μl。程序升溫條件：65℃保持3min；再以3℃/min，65℃→85℃；1℃/min，85℃→90℃；3℃/min，90℃→99℃；0.2℃/min，99℃→100℃；5.0℃/min，100℃→200℃，200℃保持3min。以桉油精為對(duì)照品，測(cè)定供試品中桉油精的含量

5、?；貧w方程為Y=2941.7X+61.89（R=0.9992），在0.108μg～0.542μg范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。中間體A中桉油精的平均加樣回收率為99.82%，RSD=1.74%（n=6）；胃疼寧膠囊中桉油精的平均加樣回收率為99.22%，RSD=2.13%（n=6）。
　?。?）建立了UV法測(cè)定胃疼寧膠囊及其中間體B中總黃酮含量的方法：以球松素為對(duì)照品，對(duì)供試品中總黃酮的含量進(jìn)行定量分析。確定了紫外測(cè)定波長(zhǎng)為286nm，回

6、歸方程為Y=71.51x+0.0426（R=0.9992），在0.002 mg/ml～0.016 mg/ml范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。中間體B中總黃酮的平均加樣回收率為99.40%，RSD=1.79%（n=6）；胃疼寧膠囊中總黃酮的平均加樣回收率為99.81%，RSD=1.43%（n=6）。
　　（4）建立了HPLC法測(cè)定胃疼寧膠囊及其中間體B中指標(biāo)性成分球松素含量及HPLC指紋圖譜的方法：色譜柱：Waters Symmetry C1

7、8(4.6 mm×250 mm，5μm)，以甲醇-水（25%~100%）非線性梯度洗脫，流速：1.0ml/min，柱溫：30℃，在297nm波長(zhǎng)下進(jìn)行檢測(cè)。以球松素為對(duì)照品，測(cè)定供試品中球松素的含量。回歸方程為Y=3E+06X-15263（R=0.9994），在0.10μg～2.00μg范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。中間體B中球松素的平均加樣回收率為100.63%，RSD=2.17%（n=6）；胃疼寧膠囊中球松素的平均加樣回收率為100.77%

8、，RSD=1.77%（n=6）。
　?。?）建立胃疼寧膠囊及其中間體的指紋圖譜，制備了11批樣品，進(jìn)行分析，GC指紋圖譜標(biāo)示了14個(gè)共有峰，11批供試品的指紋圖譜中間體A的相似度均在0.992以上，胃疼寧膠囊的相似度均在0.985以上，表明胃疼寧膠囊及其中間體A的制備工藝穩(wěn)定可控；HPLC指紋圖譜標(biāo)示了12個(gè)共有峰，11批供試品的指紋圖譜中間體B的相似度均在0.993以上，胃疼寧膠囊的相似度均在0.986以上，表明胃疼寧膠囊及其中