嘧草硫醚除草劑及二芳基硫醚的合成方法研究.pdf

1、化學(xué)除草劑的使用極大地提高了世界農(nóng)林產(chǎn)業(yè)的產(chǎn)量，而且將勞動(dòng)力從繁重的農(nóng)作物勞作中解脫出來(lái)。我國(guó)化學(xué)除草劑的開發(fā)和使用起步較晚，自主研發(fā)項(xiàng)目與歐美、日本等發(fā)達(dá)國(guó)家相比還比較落后。因此，追蹤專利期，根據(jù)我國(guó)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)情況，選擇一些化合物進(jìn)行仿制仍十分必要。 嘧草硫醚是由日本組合化學(xué)公司研制，組合化學(xué)公司、埯原公司和美國(guó)杜邦公司共同開發(fā)的新一代廣譜性除草劑。它主要用于棉田，它的突出優(yōu)點(diǎn)是可在棉花植株中快速降解，所以對(duì)棉花高度安全。然而，

2、現(xiàn)有合成路線復(fù)雜，生產(chǎn)工藝繁瑣，因而目前該除草劑價(jià)格昂貴。 因此，本篇論文旨在改進(jìn)嘧草硫醚的合成路線，提高產(chǎn)率，降低生產(chǎn)成本；改善生產(chǎn)工藝，使化工生產(chǎn)符合國(guó)家環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)。而且，與該合成路線相關(guān)聯(lián)，研究了二芳基硫醚的合成方法。 本實(shí)驗(yàn)在文獻(xiàn)報(bào)道的基礎(chǔ)上經(jīng)過自己摸索與實(shí)踐，取得以下成果： 1. 設(shè)計(jì)合成了硫代水楊酸：以2-硝基甲苯為起始原料，經(jīng)過氧化反應(yīng)、還原反應(yīng)、Sandmeyer反應(yīng)合成了硫代水楊酸作為中間體I；

3、 2. 合成了4、6-二甲氧基-2-甲磺?；奏ぃ河杀岫阴ズ土螂瀛h(huán)合生成嘧啶環(huán)，再經(jīng)巰基甲基化、羥基氯代、氯原子甲氧基代、硫醚氧化，合成4、6-二甲氧基-2甲磺酰基嘧啶作為中間體Ⅱ；對(duì)已有合成路線進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化、提高了產(chǎn)率，改善后處理、使之易于工業(yè)化操作； 3.由中間體Ⅰ與中間體Ⅱ反應(yīng)，合成第一個(gè)目標(biāo)化合物2-(4、6-二甲氧基嘧啶-2-基硫)-苯甲酸； 4.設(shè)計(jì)合成了6-氯硫代水楊酸：以6-氯-2-硝基