粉煤灰合成4A沸石工藝條件研究.pdf

1、利用粉煤灰合成沸石已有許多年的歷史，盡管在制備方法、產品表征和應用方面已經取得了一定的成績，但對其基礎性和實用性的研究還有很多工作要做。又由于各地煤種和燃燒工況不同，粉煤灰組分也會存在一定的差異，這就會對粉煤灰合成沸石的實際操作造成影響。 利用粉煤灰合成4A沸石，不僅能夠提高粉煤灰的利用率，實現其資源化利用，減少對環(huán)境的污染；而且合成的沸石產品，作為洗滌助劑代替三聚磷酸鈉(STTP)，不僅去污效果可以與之媲美，而且對人體無害，對

2、織物無損，易于生物降解，有利于環(huán)境保護。 本研究利用沈海熱電廠的粉煤灰為原料合成沸石，確定了實驗室條件下合成4A沸石的最佳工藝條件以及原料的配比，并對合成4A沸石的品質進行了評價。 通過正交試驗考察了利用粉煤灰合成4A沸石過程中晶化時間、溫度、合成原料的配比對合成沸石品質的影響，確定了粉煤灰合成4A沸石的最佳工藝參數。 在此基礎上，合成沸石過程中加入表面活性劑作為晶化導向劑，研究了其對合成沸石品質的影響。

3、 合成4A沸石的品質是通過鈣離子交換量的測定，紅外光譜衍射數據的分析其結晶度，紅外線分析和電鏡掃描表征了合成沸石的結構、晶體形態(tài)。 結合上面的研究，確定了實驗室條件下利用粉煤灰合成4A沸石的最佳工藝條件，為利用沈海熱電廠粉煤灰合成4A沸石的工業(yè)化生產提供了一定的理論和實際參考依據。 通過研究，主要得出以下的結論： 1．以粉煤灰合成4A沸石的最佳工藝參數條件為：Na<,2>O/Al<,2>O<,3>值(M：M)為2

4、.3、SiO<,2>/Al<,2>O<,3>值(M:M)為1.7、H<,2>O/Na<,2>O值(M:M)為60、晶化溫度為100℃、晶化時間為3h。按照以上工藝條件合成的4A沸石具有較高的的鈣交換能力(245.38mgCaCO<,3>/g)和結晶度(結晶度超過90％)。 2．陽離子表面活性劑十二烷基三甲基氯化銨(DTAC)、十六烷基三甲基氯化銨(CTAC)、十八烷基三甲基氯化銨(OTAC)在合成4A沸石過程中可以提高沸石晶化速

5、率，提高其結晶度。在陽離子表面活性劑與氧化鋁的摩爾比小于0.2，晶化時間為120min的條件下，能將4A沸石結晶度提高22.9％；沸石的鈣離子交換量由不加表面活性劑時的219.35 mg/g分別提高到DTAC258.54 mg/g、CTAC267.19mg/g、TAC280.．06mg/g。 3．陰離子表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)、十二烷基磺酸鈉(SDS)、十二烷基硫酸鈉(SLS)在合成4A沸石過程中，可以提高晶化速率

6、，縮短晶化時間。在晶化時間為120min條件下，4A沸石產品的結晶度最高可提高17.3％；鈣離子交換量由不加表面活性劑時的219.35 mg/g分別提高到添加SLS時為250.60mg/g、SDS時為261.49mg/g、SDBS時為256.72mg/g。 4．合成4A沸石的紅外光譜檢測結果表明，合成的4A沸石的圖譜與標準的4A沸石圖譜波形基本相似，并且在991～996cm<'-1>、668～675cm<'-1>分別是硅鋁分子篩

7、內部四面體反對稱伸縮振動譜帶和對稱伸縮振動譜帶，444～451cm<'-1>為硅(鋁)氧鍵T-O的彎曲振動引起的，而590～599cm<'-1>則為硅鋁外部四面體中一些雙環(huán)的特征譜帶。由此可以認定合成產品為4A沸石。 5．合成4A沸石的電鏡掃描檢測結果表明，在合成過程中加入陽離子表面活性劑和陰離子表面活性劑合成的4A沸石品質明顯好于沒有加表面活性劑的，其中加入十二烷基三甲基氯化銨(DTAC)和十二烷基磺酸鈉(SDS)合成的沸石粒