不同中藥制劑中有機農藥多殘留分析新技術研究.pdf

1、中藥制劑是以中草藥為基礎發(fā)展起來的藥物制劑,是我國的國粹與瑰寶。近年來,中藥制劑以其成分天然、作用溫和有效、副作用小等特點,在臨床上得到了廣泛的應用。同時,中藥制劑的質量安全問題也引起了廣泛的關注。
　　中藥制劑需求量的持續(xù)增長使得中草藥采用人工種植的方式增產,種植過程中需要利用不同的有機農藥來防治病蟲害。然而,中草藥在種植、儲存、加工的過程中均有可能受到有機農藥的污染,而由其制成的中藥制劑可能存在有機農藥殘留,嚴重危害人類的健康

2、。所以,建立快速、簡便、有效、靈敏度高的中藥制劑中有機農藥殘留的分析方法具有十分重要的現(xiàn)實意義。
　　本文采用氣相色譜及氣相色譜串聯(lián)質譜技術,構建了不同中藥制劑中有機農藥多殘留的分析新方法,并將其應用于實際樣品的檢測,取得了良好的效果。主要研究成果如下:
　　1.建立了濕毒清片中14種有機磷農藥多殘留同時檢測的分析新方法。樣品采用乙酸乙酯提取,通過石墨化碳黑凈化,利用氣相色譜-火焰光度法(GC-FPD)進行檢測。在0.1 m

3、g/kg、0.5 mg/kg兩個加標水平下,除樂果外,其余13種有機磷農藥的回收率范圍為80.4~114.5％,相對標準偏差在0.6~12.4%之間,檢測限為0.03~0.05 mg/L。方法滿足農殘分析的要求,可用于市售濕毒清片中14種有機磷農藥殘留量的檢測。
　　2.建立了雙黃連口服液和抗病毒口服液中11種有機磷農藥多殘留同時測定的分析新方法。實驗采用丙酮-正己烷的混合溶劑對口服液樣品進行一步萃取,提取液無需凈化,濃縮定容后即

4、可用GC-MS/MS進行定量和定性分析。11種有機磷農藥在0.01~0.2 mg/L濃度范圍表現(xiàn)出了良好的線性,其線性相關系數(shù)大于0.9997。11種有機磷農藥在雙黃連口服液中的檢測限可達0.04~1.22μg/L。在10,20,50μg/L三個水平的加標回收實驗中,大部分有機磷農藥的回收率在70~120%之間,相對標準偏差小于13.3%。實驗結果符合農殘分析要求,表明此方法能應用于雙黃連口服液和抗病毒口服液中11種有機磷農藥殘留的日常

5、分析。
　　3.建立了六味地黃丸和逍遙丸中有機氯類和擬除蟲菊酯類農藥殘留同時測定的新方法。方法采用乙酸乙酯提取,石墨化炭黑凈化,利用氣相色譜串聯(lián)質譜法進行檢測,18種有機農藥在六味地黃丸中的檢測限為0.02~8.82μg/kg。在低、中、高三個水平的加標回收實驗中,除六氯苯外,其余17種有機農藥的回收率在75.5~114.6%之間,RSD值小于10.0%。方法滿足農殘分析要求,可用于市售六味地黃丸和逍遙丸中有機氯類和擬除蟲菊酯類農