對(duì)羥基苯甲酸酯的催化合成與HPLC分離分析的比較研究.pdf

1、本文對(duì)羥基苯甲酸酯的催化合成與HPLC分離分析進(jìn)行了比較研究。文章分為兩個(gè)部分： 第一部分概述了對(duì)羥基苯甲酸酯的用途、歷史及發(fā)展趨勢(shì)，綜述了對(duì)羥基苯甲酸酯的合成方法。以對(duì)羥基苯甲酸和醇為原料，分別用磺酸樹(shù)脂、氨基磺酸作催化劑，合成了系列對(duì)羥基苯甲酸酯，考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、物料比、催化用量及循環(huán)使用等因素對(duì)產(chǎn)品產(chǎn)率的影響，得到了較佳的合成條件；比較了幾種磺酸類(lèi)催化劑的催化活性。用紅外光譜圖表征了產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)，并測(cè)定了其熔點(diǎn)。通

2、過(guò)反應(yīng)規(guī)律的考察，發(fā)現(xiàn)以氨基磺酸為催化劑的較優(yōu)反應(yīng)條件為：0.3mol丁醇，0.05 mol對(duì)羥基苯甲酸，2g氨基磺酸，回流反應(yīng)4小時(shí)，產(chǎn)率為89.7％，采用脫水裝置產(chǎn)率可達(dá)94.5％，但是該催化劑的重復(fù)使用性能差用磺酸樹(shù)脂作催化劑，用0.25mol丁醇，0.05 mol對(duì)羥基苯甲酸，1.5g磺酸樹(shù)脂，回流反應(yīng)5小時(shí)，丁酯產(chǎn)率可達(dá)82.5％，該催化劑具有可重復(fù)使用、與產(chǎn)物易分離、副反應(yīng)少等優(yōu)點(diǎn)；磺酸樹(shù)脂適合催化合成三碳以上醇的酯。

3、 第二部分研究分別用甲醇—水和乙醇—水作流動(dòng)相時(shí)對(duì)羥基苯甲酸酯混合物的液相色譜分析方法，探討了高效液相色譜中流動(dòng)相的組成和柱溫變化對(duì)對(duì)羥基苯甲酸酯流出行為的影響規(guī)律，建立了同時(shí)測(cè)定復(fù)方硝酸益康唑乳膏中對(duì)羥基苯甲酸甲酯和丙酯的高效液相色譜方法。通過(guò)比較研究C18柱上分別以甲醇或乙醇與水的二元混合物作流動(dòng)相時(shí)的液相色譜流出特性，發(fā)現(xiàn)四種對(duì)羥基苯甲酸酯的保留時(shí)間隨著烷基鏈從甲基到丁基的增長(zhǎng)而延長(zhǎng)，隨著流動(dòng)相中甲醇或乙醇的增加而縮短，當(dāng)流動(dòng)相

4、為甲醇：水=60：40（體積比）或流動(dòng)相為乙醇：水=45：55（體積比）時(shí)柱效最好。分別以甲醇—水和乙醇—水為流動(dòng)相時(shí)，對(duì)羥基苯甲酸酯同系物在液相色譜中的保留時(shí)間隨著柱溫的下降而延長(zhǎng)，其焓變隨烷基中C原子數(shù)的增加而線性增加。以乙醇—水作流動(dòng)相建立了對(duì)羥基苯甲酸酯的HPLC綠色化學(xué)分析方法，并將其應(yīng)用于藥品中對(duì)羥基苯甲酸酯的分析，測(cè)得復(fù)方硝酸益康唑乳膏中對(duì)羥基苯甲酸甲酯和對(duì)羥基苯甲酸丙酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1.97‰（g．g-1）、0.95‰