MgO作為燒結(jié)助劑制備N(xiāo)d：YAG透明陶瓷的性能表征.pdf

1、近來(lái)隨著納米粉體的制備技術(shù)和高真空燒結(jié)工藝的發(fā)展。高透明的多晶Nd：YAG陶瓷因具有優(yōu)異的光學(xué)性能、良好的力學(xué)和熱學(xué)性能，有望取代Nd：YAG單晶成為新一代固體激光材料，目前已成為研究的熱點(diǎn)。 本論文主要對(duì)共沉淀過(guò)程中影響生成純相YAG粉體的因素進(jìn)行了探討，對(duì)不同摻MgO量的Nd：YAG粉體燒結(jié)陶瓷的性能與工藝條件等的關(guān)系進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，得到了最佳摻MgO量和最佳燒結(jié)工藝。實(shí)驗(yàn)中，配制不同濃度的NH<,4>HCO<,3>水溶液

2、作為沉淀劑，配制不同濃度的Y(NO<,3>)<,3>和NH<,4>Al(SO<,4>)<,2>混合水溶液作為母液，在不同的的溫度下，采用不同的滴定速度，得到不同的前驅(qū)體，前驅(qū)體在1100℃的溫度焙燒2h，即可獲得不同的粉體。探討了影響生成純相'YAG納米粉體的各種因素。在此研究的基礎(chǔ)上，在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，把硝酸釔、硫酸鋁氨和硝酸釹按釔釹石榴石Nd<,0.06>Y<,3-0.06>Al<,5>O<,12>(Nd<'3+的摻雜濃度為2at％

3、)的組成配比混合溶液，并添加了燒結(jié)助劑MgO(以MgSO<,4>·7H<,2>O形式)，按混合鹽的質(zhì)量比稱(chēng)量0.1wt％，0.2wt％，0.3wt％，0.4wt％不同量的MgSO<,4>·7H<,2>O添加到母液中。在共沉淀過(guò)程中均勻沉淀到沉淀物中，在煅燒前驅(qū)體后，以MgO形式作為燒結(jié)助劑添加到Y(jié)AG粉體中，得到不同摻雜量的粉體。在200Mpa壓力下冷等靜壓壓制成直徑為20mm厚2mm圓片型素坯，通過(guò)真空燒結(jié)(在1780℃和1800℃燒

4、結(jié)20小時(shí)和10小時(shí)，真空度為5.6×10<'-2>Pa)和熱等靜壓后處理(1650℃下2小時(shí)，Ar氣氛)制備了透明Nd：YAG陶瓷。 采用X射線衍射(XRD)對(duì)不同條件下制備的YAG粉體進(jìn)行了物相分析，同時(shí)結(jié)合紅外光譜法(FT-IR)對(duì)部分前驅(qū)體進(jìn)行了定性分析，研究工作表明：在共沉淀過(guò)程中，混合溶液和沉淀劑的濃度直接決定了是否生成YAG為主相的粉體，環(huán)境溫度和滴定速度則對(duì)是否生成純相粉體有較大的影響。通過(guò)XRD和TG-DSC對(duì)

5、Nd：YAG粉體分析可知：前驅(qū)體在900℃已轉(zhuǎn)化YAG相但有少量Y<,2>O<,3>雜相，到1000℃粉體已經(jīng)完全轉(zhuǎn)化為純相YAG粉體；用透射電子顯微鏡(TEM)對(duì)純相Nd：YAG粉體進(jìn)行了形貌觀察，粉體具有單分散、無(wú)團(tuán)聚、顆粒尺寸分布窄且近似球形特點(diǎn)，平均顆粒尺寸在60nm左右。通過(guò)透射電子顯微鏡(SEM)對(duì)摻雜0.1wt％，0.2wt％，0.3wt％，0.4wt％的MgO燒結(jié)助劑燒結(jié)的Nd：YAG陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)的分析、比較可以看出：

6、添加0.2wt％MgO燒結(jié)助劑樣品最好，幾乎沒(méi)有晶內(nèi)和晶間氣孔，晶界干凈、清晰，沒(méi)有析出物和第二相，平均晶粒尺寸7μm左右；沒(méi)有添加燒結(jié)助劑燒結(jié)的Nd：YAG陶瓷，氣孔較多，多匯集在晶界三角區(qū)，而且氣孔尺寸較大，晶粒尺寸生長(zhǎng)巨大，平均晶粒尺寸在200μm左右，所以適量的MgO燒結(jié)助劑添加對(duì)于制備高品質(zhì)Nd：YAG陶瓷是非常重要的。燒結(jié)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)燒結(jié)溫度、保溫時(shí)間對(duì)Nd：YAG坯體致密化和燒結(jié)體的微觀結(jié)構(gòu)均有較大影響。溫度過(guò)高容易出現(xiàn)反常長(zhǎng)

7、大的晶粒，晶內(nèi)氣孔增多，這些氣孔即使熱等靜壓后處理也極難消除。對(duì)比燒結(jié)實(shí)驗(yàn)表明：Nd：YAG陶瓷的最佳燒結(jié)溫度為1780℃，保溫時(shí)間20小時(shí)，得到的Nd：YAG陶瓷在紅外波段最大透過(guò)率為50％左右；經(jīng)過(guò)熱等靜壓后處理，Nd：YAG陶瓷在紅外激光工作波段最大透過(guò)率可達(dá)76％，但是陶瓷體內(nèi)仍有少量極難消除的閉口氣孔。 本文對(duì)Nd：YAG陶瓷的制備過(guò)程進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，無(wú)論在粉體的制備、燒結(jié)助劑的量、陶瓷的燒結(jié)工藝等方面都獲得了一些有