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認(rèn)證類型:個人認(rèn)證
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1、采用酸化-酰氯化方法在多壁碳納米管表面接枝己二胺,用FT-IR、Raman、TEM和SEM等手段對產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行表征。結(jié)果表明,經(jīng)過酰氯活化,己二胺比較容易被接枝到碳納米管表面。在處理過程中,碳納米管的結(jié)構(gòu)與形態(tài)發(fā)生了很大變化,酸化使得碳納米管形成緊密結(jié)實的塊狀結(jié)構(gòu),而接枝胺使碳納米管重新變得松散。對處理過程分析后認(rèn)為接枝上的己二胺鏈段插入到碳納米管之間,使得酸化處理中由于氫鍵作用而形成的緊密堆砌結(jié)構(gòu)被自發(fā)撐開,因此導(dǎo)致了碳納米管
2、形態(tài)的變化。 通過熔融共混法制備了碳納米管/尼龍6復(fù)合材料,用SEM、TEM和OM相結(jié)合的手段對不同方法處理的碳納米管在尼龍6中的分散狀況進(jìn)行研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn)胺功能化處理使碳納米管在尼龍6基體中分散比原始碳納米管均勻,而酸化碳納米管在尼龍6中以較大的塊狀結(jié)構(gòu)存在,分散最差。這說明松散的結(jié)構(gòu)和相容性好的表面有助于碳納米管的分散。另外從斷面形貌可以看出,胺化處理提高了碳納米管與尼龍6之間的界面粘結(jié)。 碳納米管的加入對尼龍6的結(jié)
3、晶行為產(chǎn)生了很大影響。首先采用DSC和XRD法對碳納米管/尼龍6復(fù)合材料等溫結(jié)晶和熔融行為進(jìn)行研究,用Avrami和Lauritzen-Hoffman方法對動力學(xué)過程進(jìn)行分析。發(fā)現(xiàn)碳納米管對尼龍6有著較強的異相成核作用,使得復(fù)合材料中尼龍6結(jié)晶速率加快;但是碳納米管的存在同時又阻礙了尼龍6分子鏈的自由運動,使得球晶尺寸變小,原始碳管的影響比胺化碳管更明顯。隨著碳管含量的增加,對尼龍6結(jié)晶的影響也越大。對等溫結(jié)晶樣品的熔融行為研究發(fā)現(xiàn),所
4、有的樣品在較低的結(jié)晶溫度下呈熔融雙峰,而在較高的結(jié)晶溫度下出現(xiàn)了三個熔融峰,這主要是由于尼龍6不同尺寸和完善程度的結(jié)晶以及升溫過程中的再結(jié)晶和再熔融引起的。碳納米管對尼龍6的晶態(tài)結(jié)構(gòu)影響較小,但是使尼龍6晶片增厚。復(fù)合材料的表觀平衡熔點低于純尼龍6的平衡熔點。 采用DSC法對碳納米管/尼龍6復(fù)合材料非等溫結(jié)晶和熔融行為進(jìn)行研究,用Jeziorny、Ozawa和Mo模型對非等溫結(jié)晶動力學(xué)進(jìn)行處理。結(jié)果表明Ozawa和Jeziorn
5、y方法在分析非等溫結(jié)晶過程時存在一定偏差,而Mo方法能夠比較好 地處理尼龍6及其復(fù)合材料的非等溫結(jié)晶動力學(xué)。碳納米管的存在對成核機理和 結(jié)晶增長產(chǎn)生了很大的影響。雖然碳納米管對尼龍6有異相成核的作用,但是同 時也阻礙了尼龍6分子鏈運動,使得復(fù)合材料的結(jié)晶速率低于純尼龍6,這與等 溫結(jié)晶的結(jié)果是相反的,說明非等溫結(jié)晶過程更為復(fù)雜。非等溫結(jié)晶樣品也出現(xiàn) 了熔融多峰,多峰的出現(xiàn)與冷卻速率有關(guān)。低溫峰對應(yīng)
6、著尼龍6的γ晶型,而高 溫峰對應(yīng)著尼龍6的α晶型。碳納米管的存在促進(jìn)尼龍6的α晶型生成,使得 復(fù)合材料在較高冷卻速率下也能形成以α晶型為主的結(jié)構(gòu)。 采用XRD、DSC及PLM相結(jié)合的方法研究了碳納米管對尼龍6晶態(tài)結(jié)構(gòu)的 影響。結(jié)果顯示尼龍6及其復(fù)合材料中都出現(xiàn)了多晶結(jié)構(gòu),這種結(jié)構(gòu)的出現(xiàn)與碳 管含量和降溫速率有關(guān)。更多的碳管和緩慢的降溫速率有助于α晶型生成。由于 碳納米管平滑的管狀結(jié)構(gòu)與α晶
7、型的平面結(jié)構(gòu)比較接近,因而促進(jìn)了α晶核附 著生長。尼龍6的結(jié)晶度隨降溫速率提高而降低,但是復(fù)合材料的結(jié)晶度隨降溫 速率的提高先降低后升高。碳納米管的異相成核作用和對尼龍6分子鏈運動的阻 礙導(dǎo)致了這種反常的變化。在不同的溫度退火后發(fā)現(xiàn),碳納米管促進(jìn)尼龍6的 γ-α晶型轉(zhuǎn)變。在160℃退火后樣品中都出現(xiàn)退火峰,而且退火峰溫度為:胺化 碳管/尼龍6>原始碳管/尼龍6>純尼龍6,這與從熔融態(tài)直接結(jié)晶不一樣
8、,主要是 因為退火條件下尼龍6分子鏈段運動受限造成的。接枝己二胺提高了碳納米管與 尼龍6之間的相容性,削弱了碳納米管對尼龍6結(jié)晶和熔融行為的影響。 力學(xué)性能研究表明,原始和酸化碳管使復(fù)合材料拉伸強度降低較大,少量胺 化碳管可以使復(fù)合材料拉伸強度提高,而且提高了復(fù)合材料的模量,但是復(fù)合材 料的斷裂伸長率普遍降低。這種差別是因為胺化碳管在尼龍6分散比較均勻,與 尼龍6的相互作用較強。由于碳納米
9、管對尼龍6結(jié)晶度和自由體積的影響,使得 復(fù)合材料的動態(tài)模量變化并不明顯。碳納米管的存在破壞了尼龍6分子間的氫鍵 作用,因此降低了復(fù)合材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,胺化處理提高了碳管和尼龍6之 間的作用力,減小了玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的降低程度。碳管含量較低時,復(fù)合材料的 表觀黏度低于純尼龍6,碳管含量較高時得到了相反的結(jié)果。熱性能研究表明, 碳納米管提高了尼龍6在空氣中的熱穩(wěn)定性,但是對尼龍6在氮氣中的熱穩(wěn)定性
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