戒毒膠囊的制劑工藝及其質量標準研究.pdf

1、本文研究了戒毒膠囊的制劑工藝及其質量標準。研究工作分為兩部分： 第一部分：通過設計工藝路線，進行工藝方法和條件的篩選，制定出方法簡便，條件確定的穩(wěn)定工藝，以優(yōu)選戒毒膠囊的最佳提取工藝與制備方法。 研究方法：采用正交試驗篩選提取工藝。以加水量(A)、浸泡時間(B)、提取時間(C)作為考察因素，以揮發(fā)油收率為考察指標，優(yōu)選當歸、川芎中的揮發(fā)油提取工藝。以醇濃度(A)、醇用量(B)、提取時間(C)和提取次數(shù)(D)為考察因素，以

2、黃芩苷的含量為考察指標篩選丹參、黃芩及梔子的乙醇提取工藝。以加水量(A)、提取時間(B)、提取次數(shù)(C)作為考察因素，以芍藥苷的含量為考察指標優(yōu)選金銀花、白芍、黃芪等藥味的水提工藝。 研究結果：通過正交試驗篩選的最佳制備工藝條件為：(1)揮發(fā)油的提?。寒敋w、川芎加10倍量水，浸泡1小時，提取8小時。(2)丹參、黃芩、梔子醇提結果：根據(jù)實驗所得最佳的因素組合應為A2B2C3D2，即85％乙醇，溶媒用10倍量，回流時間為1.5h，提

3、取次數(shù)為2次。(3)按處方量稱取白芍、黃芪、龜甲和熟地黃，適當碎斷，連同上述藥渣，加10倍量水，煎煮2次，每次1.5小時，金銀花于第二次煎煮時加入，提取液過濾，加入提油后的水溶液，濃縮成相對密度1.15～1.20(60℃熱測)清膏。再采用噴霧干燥、裝膠囊即得。 研究結論：通過正交試驗優(yōu)選出最佳的戒毒膠囊最佳制備工藝，該制備工藝穩(wěn)定。 第二部分：利用薄層色譜法對戒毒膠囊處方中金銀花、丹參、黃芩、梔子、白芍、人參、熟地黃七味

4、中藥進行定性鑒別。并建立了戒毒膠囊中綠原酸的高效液相色譜含量測定方法。 研究方法：(1)鑒別方法的研究：采用薄層色譜法，選用合適的提取溶劑和方法，以及最適宜的固定相、展開系統(tǒng)、顯色系統(tǒng)等，對戒毒中各味藥材進行鑒別。(2)綠原酸的含量測定：①提取：戒毒膠囊加入一定量的甲醇超聲提取一定時間后，補足減失的溶劑，過濾，取續(xù)濾液稀釋到一定濃度，即得。②色譜條件：選擇合適的固定相，調整流動相的組成、配比、流速以使綠原酸峰與其它峰完全分離。③

5、系統(tǒng)適用性試驗：在已確定的色譜條件下，考察綠原酸峰的分離度、理論板數(shù)、對稱度。④標準曲線的制備：配制系列濃度的綠原酸對照品溶液，分別進樣測定峰面積，以綠原酸對照品溶液濃度為橫坐標，相應的峰面積為縱坐標分別繪制標準曲線。⑤最低檢測限試驗：逐步稀釋綠原酸對照品溶液，進樣，直至綠原酸色譜峰的峰高為噪聲三倍。⑥穩(wěn)定性試驗：取供試品溶液分別放置0，2，4，6，8，24h后，按已確定的色譜條件測定峰面積。⑦精密度試驗：取戒毒膠囊，制備供試品溶液，按

6、已確定的色譜條件重復進樣5次，記錄峰面積。⑧重現(xiàn)性試驗：取同一戒毒膠囊細粉5份，制備供試品溶液后，測定綠原酸的含量。⑨回收率試驗：依次取戒毒膠囊細粉適量，分別加入綠原酸對照品溶液，測定綠原酸的含量。⑩樣品含量測定：分別取10個不同批次的戒毒膠囊制備供試品溶液，進樣，按外標法計算綠原酸的含量。 研究結果：(1)鑒別方法的研究金銀花、丹參、黃芩、梔子、白芍、人參、熟地黃采用相應的薄層鑒別方法，薄層展開后均顯示與對照藥材相同的特異性斑

7、點，分離效果好，列入質量標準中。(2)綠原酸的含量測定：①提?。撼暡ㄕ袷幪崛?0min，戒毒膠囊中綠原酸可被完全提取。②最佳色譜條件：以十八烷基硅烷化硅膠為固定相，以乙腈-0.4％磷酸溶液(12：88)為流動相，檢測波長為327nm，流速為1.0ml·min-1，進樣量為20μL。③系統(tǒng)適用性試驗：在上述色譜條件下，綠原酸峰形良好，無雜質峰干擾，其理論塔板數(shù)以綠原酸計不低于1000，對稱因子為1.21，保留時間為12min左右，與相鄰

8、色譜峰的分離度均大于2.0。④標準曲線的繪制：標準曲線的繪制：綠原酸濃度在1.82～9.10μg·ml-1范圍內與峰面積有良好的線性關系，回歸方程為Y=1.62×104X-1.85×103，相關系數(shù)r=0.9997(n=5)。⑤最低檢測限：為6.20ng。⑥樣品穩(wěn)定性試驗：樣品溶液在24h內穩(wěn)定。⑦樣品精密度試驗：重復進樣5次后，峰面積的RSD為0.69％。⑧樣品重現(xiàn)性試驗：綠原酸含量的相對標準偏差為2.36％，重現(xiàn)良好。⑨回收率試驗：