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1、流動(dòng)注射技術(shù)具有靈敏度高,線(xiàn)性范圍寬,分析速度快及儀器設(shè)備相對(duì)簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),可廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)和臨床醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。本研究室前期工作發(fā)現(xiàn),在堿性介質(zhì)中,Ag(Ⅲ)配合物可氧化魯米諾產(chǎn)生穩(wěn)定的化學(xué)發(fā)光信號(hào),某些物質(zhì)能顯著增強(qiáng)魯米諾-Ag(Ⅲ)體系的化學(xué)發(fā)光,且發(fā)光強(qiáng)度與物質(zhì)濃度在一定范圍內(nèi)呈良好的線(xiàn)性關(guān)系?;诖?本文將Ag(Ⅲ)-魯米諾化學(xué)發(fā)光新體系結(jié)合流動(dòng)注射技術(shù),建立了測(cè)定蘆丁,尿酸和去甲腎上腺素三種物質(zhì)的新方法,并通過(guò)固相萃
2、取等方法實(shí)現(xiàn)樣品的提取,可有效的消除某些干擾雜質(zhì),簡(jiǎn)化了樣品預(yù)處理過(guò)程,其操作過(guò)程簡(jiǎn)便,結(jié)果靈敏可靠。
目的:
建立測(cè)定蘆丁,尿酸和去甲腎上腺素的流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光新方法。
方法:
在堿性條件下,Ag(Ⅲ)可以氧化魯米諾產(chǎn)生穩(wěn)定的化學(xué)發(fā)光信號(hào),蘆丁、尿酸和去甲腎上腺素能顯著增強(qiáng)Ag(Ⅲ)-魯米諾體系的化學(xué)發(fā)光作用,且發(fā)光強(qiáng)度與樣品的濃度在一定范圍內(nèi)呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。通過(guò)對(duì)魯米諾濃度,
3、Ag(Ⅲ)溶液濃度等一系列發(fā)光條件進(jìn)行優(yōu)化,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),將處理過(guò)的樣品進(jìn)行測(cè)定。
結(jié)果:
1流動(dòng)注射-化學(xué)發(fā)光法測(cè)定蘆丁的最低檢出限為4.0×10-7g/L。線(xiàn)性范圍為2.0×10-5-2.0×10-3g/L,回歸方程為△I=4.46×108C+445,線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)r=0.9931。對(duì)2.0×10-4g/L的蘆丁連續(xù)進(jìn)行平行測(cè)定11次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.937%,加標(biāo)回收率在90.0%-100.0%之間。
4、
2流動(dòng)注射-化學(xué)發(fā)光法測(cè)定尿酸的最低檢出限為2.0×10-10mol/L。線(xiàn)性范圍為2.0×10-9-2.0×10-7mol/L,回歸方程為△I=1.41×1011C+502,相關(guān)系數(shù)r=0.9968。對(duì)5.0×10-8mol/L的尿酸連續(xù)進(jìn)行平行測(cè)定9次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.625%,加標(biāo)回收率在98.0%-100.0%之間。
3流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法測(cè)定去甲腎上腺素的最低檢出限為5.0×10-8mol/L。線(xiàn)
5、性范圍為1.0×10-7-1.0×10-5mol/L,回歸方程為△I:7.39×108C+120,相關(guān)系數(shù)r=0.9998。對(duì)8.0×10-7mol/L的去甲腎上腺素連續(xù)進(jìn)行平行測(cè)定11次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.738%,加標(biāo)回收率在95.0%-100.0%之間。
結(jié)論:
1流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法測(cè)定蘆丁、尿酸和去甲腎上腺素,方法簡(jiǎn)便快捷、準(zhǔn)確可靠。
2用固相萃取SPE與流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析方法相結(jié)合的
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