大氣壓氣相色譜四級桿飛行時間質譜在農藥殘留分析中的應用研究.pdf

1、氣相色譜質譜聯(lián)用儀已經廣泛應用于現(xiàn)代農藥殘留的分析檢測中，由于傳統(tǒng)質譜離子源相對來說是一種硬電離方式，針對易碎結構的化合物，碎片離子較多，特征性差，準分子離子強度較弱等特點給化合物的準確測定造成一定的困難，甚至造成“假陽性”現(xiàn)象。加之傳統(tǒng)質譜在掃描速度和駐留時間上的限制，難以很好完成一次監(jiān)測超過上百種化合物要求。
　　大氣壓氣相電離和飛行時間質譜聯(lián)用儀是一種近年來新型開發(fā)的分析儀器，大氣壓氣相離子源是一種可產生較少碎片的軟電離技術

2、，可產生較強豐度的分子離子或準分子離子，在農藥殘留分析過程中有助于產生高選擇性和高靈敏度的通道，在定性和定量分析方面具有很強的潛力，因此，開發(fā)和評價新型分析儀器大氣壓氣相色譜四級桿飛行時間質譜儀，應用于農藥的鑒定以及化合物的篩查鑒定，開發(fā)靈敏高、準確性強的方法篩查環(huán)境及農產品中農藥殘留具有重要的現(xiàn)實意義。本文從定量和定性的角度出發(fā)，研究評價大氣壓氣相色譜四級桿飛行時間質譜在農藥殘留分析中的應用，主要結果如下:
　　1.比較研究了1

3、5種有機氯農藥在大氣壓氣相色譜四級桿飛行時間質譜與傳統(tǒng)氣質在靈敏度上的差異，研究發(fā)現(xiàn)相比于傳統(tǒng)氣質，大氣壓氣相色譜四級桿飛行時間質譜的靈敏度提高7-305倍，最低檢測濃度可達0.26μg/kg。同時建立了土壤和水中15種有機氯農藥在大氣壓氣相色譜四級桿飛行時間質譜上的殘留分析方法，對方法的線性、準確度、精確度以及靈敏度進行了考察。結果表明，該方法的線性良好，回歸系數(shù)均大于0.9931。在土壤中，平均回收率為70.3-118.9％，相對標

4、準偏差為0.4-18.3％。在水體樣品中，平均回收率為70.0-118.0％，變異系數(shù)為1.1-17.8％，均滿足農藥殘留分析的要求。
　　2.比較研究了15種有機磷農藥在大氣壓氣相色譜四級桿飛行時間質譜與傳統(tǒng)離子阱氣質在靈敏度上的差異，研究表明，相比于離子阱氣質，大氣壓氣相色譜四級桿飛行時間質譜的靈敏度提高1.0-8.2倍，最低檢出濃度為0.13μg/kg。并建立了15種有機磷農藥在蔬菜和水果中的大氣壓氣相色譜四級桿飛行時間質譜

5、殘留分析方法，結果顯示，該方法的線性良好，平均回收率為70.0-115.9％，相對標準偏差均小于19.7％，均滿足農藥殘留分析的要求。
　　3.利用大氣壓氣相色譜四級桿飛行時間質譜結合UNIFI篩查軟件建立110種化學物質（農藥91種、有機污染物13種、塑化劑6種等）篩查庫。建立了7種蔬菜和水果基質中110種化學物質的篩查方法和檢測方法。構建了110種農藥及有機化合物精確質量數(shù)與碎片離子數(shù)據庫，該數(shù)據庫可對目標化合物能實現(xiàn)自動篩查