三草酸合鐵酸鉀的制備與測定

1、姓名學(xué)號(hào)班級(jí)三草酸合鐵酸鉀的制備與測定三草酸合鐵酸鉀的制備與測定一、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?、有助于提高學(xué)生的綜合實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Χ铱梢蕴岣邔W(xué)生對(duì)于化學(xué)實(shí)驗(yàn)的興趣。2、掌握制備過程中的稱量、水浴加熱控溫、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶、干燥、傾析、常壓、減壓過濾等系列化學(xué)基本操作。3、加深對(duì)鐵（III）和鐵（II）化合物性質(zhì)的了解；4、掌握定量分析等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理（1）三草酸合鐵酸鉀的制備三草酸合鐵酸鉀的制備首先由硫酸亞鐵銨與草酸反應(yīng)制備草酸

2、亞鐵：(NH4)2Fe(SO4)22H2O＋H2C2O4=FeC2O42H2O↓＋(NH4)2SO4＋H2SO4然后在過量草酸根存在下，用過氧化氫氧化草酸亞鐵即可得到三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀，同時(shí)有氫氧化鐵生成：6FeC2O42H2O＋3H2O2＋6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe(OH)3↓＋12H2O加入適量草酸可使Fe(OH)3轉(zhuǎn)化為三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀配合物：2Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4=2K3

3、[Fe(C2O4)3]6H2O（2）三草酸合鐵酸鉀的測定三草酸合鐵酸鉀的測定用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸性介質(zhì)中滴定測得草酸根的含量。Fe3含量可先用過量鋅粉將其還原為Fe2，然后再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定而測得，其反應(yīng)式為2MnO45C2O4216H＝2Mn210CO28H2O5Fe2MnO48H＝5Fe3Mn24H2O三、儀器和試劑儀器和試劑儀器：托盤天平、恒溫水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃儀器、濾紙、電爐試劑：硫酸亞鐵銨晶體、3mo

4、lLH2SO4溶液、飽和H2C2O4溶液、飽和K2C2O4溶液、6％H2O2溶液、1molL硫酸溶液、去離子水、KMnO4溶液、草酸鈉、鋅粉2.KMnO4溶液濃度編號(hào)m草酸鈉（g）V高錳酸鉀（ml)C高錳酸鉀（molL）C平均（molL）10.162619.380.0250520.259430.850.0251030.177221.100.025070.02507經(jīng)三次連續(xù)滴定，得出KMnO4溶液濃度為0.02507molL3.草酸根含

5、量的測定編號(hào)m產(chǎn)品（g）V高錳酸鉀（ml)n草酸根（mol）n平均（mol）10.241523.190.00145420.230722.120.00138630.232822.320.0013990.001413經(jīng)三次連續(xù)滴定，算出產(chǎn)品中草酸根的質(zhì)量含量為η1=0.001454880.2415=0.5296η2=0.001386880.2307=0.5289η3=0.001399880.2328=0.5288η平均=(η1η2η3)3=

6、0.5291所以產(chǎn)品中草酸根的質(zhì)量含量為52.91%4.鐵含量的測定編號(hào)m產(chǎn)品（g）V高錳酸鉀（ml)n鐵（Ⅲ）（mol）n平均（mol）10.24153.620.000453820.23073.430.000430030.23283.480.00043620.0004400經(jīng)三次連續(xù)滴定，算出產(chǎn)品中Fe3的質(zhì)量含量分別為η1=0.0004538560.2415=0.1052η2=0.0004262560.2307=0.1044η3=0