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文檔簡介
1、1.重氮化反應及其特點.......................................................................1四、重氮化操作技術................................................................................21.直接法..........................................
2、.....................................................22.連續(xù)操作法.......................................................................................33.倒加料法.................................................................
3、..........................44.濃酸法...............................................................................................45.亞硝酸酯法.....................................................................................
4、..5五、反應設備及安全生產(chǎn)技術................................................................61.重氮化反應設備...............................................................................62.安全生產(chǎn)技術..........................................
5、.........................................73.芳伯胺重氮化時應注意的共性問題.............................................115.重氮化工藝.....................................................................................128.磺化工藝..............
6、...........................................................................15四、重氮化操作技術四、重氮化操作技術在重氮化反應中,由于副反應多,亞硝酸也具有氧化作用,而不同的芳胺所形成鹽的溶解度也各有不同。隱藏,根據(jù)這些性質(zhì)以及制備該重氮鹽的目的不同,重氮化反應的操作方法基本上可分一下幾種。1.直接法直接法本法適用于堿性較強的芳胺,即含有給電子基團的芳胺,包括苯
7、胺、甲苯胺、甲氧基苯胺、二甲苯胺、甲基萘胺、聯(lián)苯胺和聯(lián)甲氧基苯胺等。這些胺類與無機酸生成易溶于水但難以水解的穩(wěn)定銨鹽。其操作方法是:將計算量(或稍過量)的亞硝酸鈉水溶液在冷卻、攪拌下,先快后慢的滴加到預先將芳胺溶于稀的無機酸水溶液并已冷卻的稀酸水溶液中,進行重氮化,直到亞硝酸鈉稍微過量為止。此法亦稱正加法,應用最為普遍。反應溫度一般為0~10℃進行。鹽酸用量一般為芳伯胺的3~4mol為宜。水的用量一般應控制在到反應結(jié)束時,反應液總體積為
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