銀納米顆粒及其復合物的生物制備和性能表征.pdf

1、銀納米顆粒（AgNPs）及其復合納米顆粒具有優(yōu)異的導電性能、良好的抗菌性、小尺寸效應及量子尺寸效應等，使其廣泛應用于醫(yī)療、電子、食品等行業(yè)。AgNPs的制備方法主要有物理法，化學法和生物法。與物理法和化學法相比，生物法因具有高效、快速、簡單易行、環(huán)境友好及價格低廉等諸多優(yōu)點而倍受人們關注。目前微生物法研究較多，植物法卻鮮為報道，為了開拓新的AgNPs及復合NPs的植物制備法，本研究選取綠茶、銀杏葉、蘋果渣及石榴皮提取液為還原劑和穩(wěn)定劑合

2、成AgNPs及其復合NPs。主要研究內容及其結果如下：
　?。?）綠茶、銀杏葉、蘋果渣、石榴皮等植物水提取液與AgNO3溶液混合，制備AgNPs或(Ag/Ag+/Ag3+)NPs；借助UV-vis、XRD和TEM等儀器對所得納米粒子進行表征，利用FTIR分析檢測植物提取液合成納米粒子前后含有的大分子物質變化；通過單因素實驗確定了植物法合成AgNPs及其復合物的適宜條件。
　　結果表明：以綠茶提取液為原料，合成條件為：料液比1

3、:30（g/mL），AgNO3濃度為10mmol/L，反應液體積比為1:5（mL/mL），所得AgNPs的平均尺寸為13.6nm；以蘋果渣提取液為原料，合成條件為：料液比1:20（g/mL），AgNO3濃度為15mmol/L，反應液體積比為1:4（mL/mL），得到平均尺寸為16.0nm的AgNPs；且這兩種植物提取液合成的AgNPs結晶度較高，形貌規(guī)整，呈球形或近似球形，大小均勻，顆粒分散。
　　以銀杏葉提取液為原料，合成條件為

4、：料液比1:50（g/mL），AgNO3濃度為5mmol/L，反應液體積比為1:8（mL/mL），制備的(Ag/Ag+/Ag3+)NPs均勻分散結晶度較高，為球形或近似球形，其中AgNPs的平均尺寸為13.8nm，AgONPs的平均尺寸為24.6nm；以石榴皮提取液為原料，得到(Ag/Ag+/Ag3+)NPs，合成條件為：溶液pH=8，AgNO3濃度為10 mmol/L，料液比為1:15（g/mL），得到的復合NPs較分散，結晶度較好，

5、尺寸分布在18～35nm之間；FTIR分析表明，植物提取物中的多酚類，黃酮類，維生素，蛋白質等大分子物質在納米粒子的形成過程起還原和保護作用。
　?。?）以Vc作為對比，測定了植物水提取物對·OH、O2-·及DPPH自由基的清除率，確定提取物抗氧化性的強弱；測定了合成條件下Ag+的還原率；測定了研究所得AgNPs在溶液中的穩(wěn)定性。結果表明，綠茶提取液的抗氧化性強于Vc，對自由基有很強的清除能力，其余3種植物提取物的稍弱;植物提取物

6、對4種自由基清除率的實驗結果表明，綠茶、銀杏葉等被選取的4種植物提取物對DPPH自由基的清除效果最好；通過測定可得Ag+的還原率或轉化率均可達到99％以上；合成的AgNPs在溶液中較穩(wěn)定。
　　（3）利用抑菌圈法和MIC值檢驗了合成的AgNPs及(Ag/Ag+/Ag3+)NPs對E.coli和S.aureus的抑菌性能，結果表明，AgNPs對革蘭氏陽性菌和革蘭氏陰性菌的生長均有較好的抑制能力，且(Ag/Ag+/Ag3+)NPs的抑

7、菌能力約是AgNPs的2~3倍；AgNPs或(Ag/Ag+/Ag3+)NPs對E.coli和S.aureus的MIC值約為1.15×10-4 mol/L或約為2.90×10-5mol/L。
　　納米粉體經200，350，500℃熱處理后，觀察其XRD圖譜變化及對其衍射峰參數的分析發(fā)現，AgNPs及其復合NPs的尺寸均增大，結晶度均提高，且(Ag/Ag+/Ag3+)NPs中Ag+和Ag3+的存在形態(tài)均遭到破壞；借助ESEM觀察發(fā)現，

8、納米粉體存在形貌發(fā)生改變；通過SEM觀測發(fā)現，隨著溫度的升高納米粒子開始聚集，AgNPs的平均粒徑由15nm左右增大至100nm左右，(Ag/Ag+/Ag3+)NPs的平均粒徑由20nm左右增大至130nm左右。500℃熱處理后，AgNPs及其復合NPs的抑菌性能均明顯減弱，處理前的抑菌能力基本是處理后的2～3倍；熱處理后，AgNPs對E.coli或S.aureus的MIC增大至2.31×10-4mol/L左右，(Ag/Ag+/Ag3+

9、)NPs的MIC值增大至5.80×10-5mol/L左右。
　　所以，溫度會影響或改變納米粒子的存在形態(tài)、尺寸、結晶度和抑菌性能。對比AgNPs及(Ag/Ag+/Ag3+)NPs熱處理前后的FTIR吸收峰發(fā)現，多酚類，黃酮類，蛋白質等大分子物質相應的吸收峰均消失，說明這些大物質分子覆蓋在納米粒子表面，且被高溫分解。
　　（4）通過對納米粒子的形成機理及抑菌機理的探索發(fā)現，AgNPs及(Ag/Ag+/Ag3+)NPs合成過程中