原位分散液-液微萃取及其在水樣分析中的應用.pdf

1、近年來盡管儀器分析技術(shù)取得了很大的進步，但是對于復雜樣品的前處理仍是現(xiàn)代分析過程中不可或缺的一個步驟，其主要目的是純化和濃縮樣品，使目標分析物轉(zhuǎn)化為匹配后續(xù)分析儀器進樣的形式。傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)(如索氏提取、蒸餾、離心、沉淀等)普遍存在操作過程繁瑣、耗時等缺點，并且需要使用大量有毒有機溶劑，對環(huán)境及操作人員身體健康有嚴重危害。另外，傳統(tǒng)的樣品前處理方法還存在回收率低、富集效果和重現(xiàn)性差等缺點，無法滿足對微量及痕量待測組分的檢測要求。因

2、此，開發(fā)省時、高效、低有機溶劑消耗的微型化樣品前處理技術(shù)成為分析化學研究的熱點。分散液-液微萃取技術(shù)是一種新型的、具有巨大潛力的樣品前處理技術(shù)，自2006年Assadi提出以來，已經(jīng)越來越多地被應用到多種污染物的純化富集過程中。此方法具有簡單、快速、價格低廉、環(huán)境友好、回收率和富集倍數(shù)高等優(yōu)點。近年來，分散液-液微萃取作為一種可行的分析技術(shù)，獲得了持續(xù)的關(guān)注和廣泛的應用。至今已有近1000篇有關(guān)分散液-液微萃取的文章發(fā)表，其中有700篇

3、是在過去3年發(fā)表的（其中包含部分綜述）。
　　本文建立了一種基于水合氯醛和氫氧化鈉原位反應生成氯仿作為萃取劑的新型的分散液-液微萃取。此方法不需加入任何分散劑就可以使萃取劑在樣品水溶液中形成高度均勻的乳濁液，而且萃取效果優(yōu)于常規(guī)使用分散劑的分散液-液微萃取。并在此基礎上經(jīng)過改進又建立了一種在針管中完成的的分散液-液微萃取。兩種方法結(jié)合氣相色譜-氫火焰離子化檢測器（GC-FID）檢測了自來水和環(huán)境水中六種有機胺類化合物，并取得了良好

4、的萃取效果。本文共分為3章，其內(nèi)容如下:
　　第1章：緒論。簡單介紹了溶劑微萃取的發(fā)展和原理以及近年來分散液-液微萃取逐漸成為溶劑微萃取的熱點研究內(nèi)容。通過對分散液-液微萃取原理的分析指出分散液-液微萃取中存在的問題和近年來人們對分散液-液微萃取的改進。最后提出本文的研究內(nèi)容和方法。
　　第2章：建立了一種基于水合氯醛和氫氧化鈉原位反應生成氯仿作為萃取劑的新型分散液液微萃取技術(shù)，并結(jié)合氣相色譜檢測了自來水和環(huán)境水中的苯胺、對

5、甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺、對氯苯胺四種有機胺類化合物。對實驗原理進行了詳細的闡述，對實驗中水合氯醛和氫氧化鈉的反應配比、沉降方法的選擇、水加入量、萃取溫度對萃取的影響進行了詳細的探討并與常規(guī)分散液-液微萃取進行了比較。
　　第3章：在此基礎上繼續(xù)開發(fā)出針管中的分散液-液微萃取。結(jié)合氣相色譜檢測了自來水和環(huán)境水中的對甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺、對氯苯胺、對溴苯胺四種有機胺類化合物。證實了此方法實現(xiàn)在線操作的可能，實驗中對萃取劑