氧化釩薄膜結構和性能研究.pdf

1、二氧化釩(VO2)是一種具有熱致相變特性的金屬氧化物，隨著溫度降低，大約在68℃附近，發(fā)生從金屬到非金屬(或半導體)的性質(zhì)突變。由于相變溫度接近室溫，且相變前后光、電性能變化幅度較大，VO2在很多領域具有重要的應用價值。 近年來，薄膜VO2材料的研究有了飛速的發(fā)展，特別是在應用方面，已成功應用于太陽能控制的智能窗、激光防護的保護膜和制造紅外成像的非制冷紅外焦平面陣列等。 本論文研究了采用兩種工藝方法制備VO2薄膜：一種是

2、在常溫下利用脈沖磁控反應濺射沉積了高價態(tài)的氧化釩前驅(qū)薄膜，再通過真空熱處理制備了VO2薄膜；另一種是用射頻磁控反應濺射沉積直接沉積VO2薄膜。對氧化釩薄膜從物理化學性質(zhì)、結構特征、熱致相變特性、抗激光能力等方面進行了比較系統(tǒng)深入的研究。所開展的主要研究工作和所得到的研究結果有： (1)采用脈沖磁控濺射方法在常溫下制備出V2O5薄膜，然后在真空中熱處理還原制備出VO2薄膜。實驗研究和分析表明，要得到高質(zhì)量的VO2薄膜，濺射制備時的

3、反應氣體分壓，真空退火處理時的退火溫度與退火時間，以及退火的氣氛種類等是影響VO2薄膜結構和成分以及相變特性的關鍵工藝參數(shù)。 (2)用X射線衍射、X射線光電子能譜、原子力顯微鏡等手段對脈沖磁控濺射結合真空退火制備的氧化釩薄膜的組分、晶相、表面形貌進行了分析，測試了薄膜的相變特性、光學和電學特性及其變化規(guī)律。分析表明，薄膜中氧化釩的價態(tài)主要是混合價態(tài)，多種相共存。結構為多晶，沒有明顯的取向生長。通過優(yōu)化制備過程中的工藝參數(shù)，在襯底

4、溫度為500℃左右，氧分壓約為8％時，獲得了能夠滿足使用要求的VO2敏感薄膜。在紅外波段波數(shù)為2000cm-1處，光透過率從低溫態(tài)的到高溫態(tài)變化了35％，電阻變化最大達到3個數(shù)量級。 (3)用射頻磁控反應濺射方法沉積了VO2紅外敏感薄膜。研究了薄膜的沉積速率、電阻率變化、光學透過率變化和相結構變化規(guī)律。實驗發(fā)現(xiàn)，在480℃的襯底溫度下，當反應氣體流量比O2/Ar+O2低于5％時，薄膜中的主要成分為金屬釩；流量比處于6％～7.7％

5、之間時主要為V2O3、V2O3+VO2和低價氧化物；在7.8～8.5％時可以得到以VO2為主要相的薄膜；處于9％～10％之間主要為混合相；大于10％主要為V2O5相。在反應氣體流量比為8.5％時，獲得了X射線衍射峰的半峰寬僅為0.18，衍射峰均為VO2相的薄膜。用X射線光電子能譜中V2p3/2特征峰峰位表征了氧化釩的相結構，發(fā)現(xiàn)能夠用釩的V2p3/2峰位位移判定薄膜中相的組成。薄膜的微觀結構呈多晶，晶粒排列致密，但相鄰晶界的晶向有所不同

6、，沒有發(fā)現(xiàn)取向生長現(xiàn)象。性能測試表明，在石英玻璃基底上制備的VO2熱致變色薄膜低溫(20℃)和高溫(80℃)下的透射光譜在紅外波段光透過率發(fā)生了明顯的變化。在波數(shù)為2000cm-1處，光透過率從低溫態(tài)的80％降低到高溫態(tài)的6.5％。變化了73％。電學性能從室溫到相變點變化達到3個數(shù)量級。電阻溫度系數(shù)為2.2％/℃，達到使用要求。 (4)對樣品進行了抗激光損傷評價試驗，證明了氧化釩薄膜抗激光能力與薄膜的成分、制備方法、激光實驗方法