納米二氧化鈦在分離富集-原子吸收光譜法測定痕量元素中的研究與應用.pdf

1、原子吸收光譜(AAS)檢測技術具有儀器價格便宜、精密度好、干擾水平低、線性范圍寬等特點，是當今廣泛采用的一種微量元素分析測試手段。但隨著科學技術的發(fā)展，在原子光譜法分析地質、生物、環(huán)境、農業(yè)和工業(yè)等樣品時，經常要求測定ppb、甚至ppt級的痕量元素。要直接測定這些試樣中的痕量組分往往會遇到困難，因此，在分析檢測實踐中，為提高分析方法的靈敏度和選擇性，分離與富集往往是不可缺少的。
　　 固相萃取(SPE)與原子光譜檢測技術聯(lián)用在痕

2、量元素的分離富集中發(fā)揮著日益重要的作用。SPE與AAS聯(lián)用，可有效地改善分析方法的靈敏度、檢出限和抗干擾能力，同時也擴展了SPE的應用范圍。而在固相萃取技術的研究中，對影響分析靈敏度和選擇性等重要因素的新型吸附材料的研究和探索仍十分活躍。
　　 納米材料是近些年發(fā)展起來并受到廣泛關注的一種新興功能材料。納米粒子的粒徑在1～100 nm之間，處于原子簇與宏觀物體交界的過渡狀態(tài)，具有一些新異的物理化學特性。其中一個重要特征就是隨著粒

3、徑的減小，其表面原子數(shù)迅速增大，表面積、表面能和表面結合能也隨之增大；此外，由于表面原子周圍缺少相鄰的原子，具有不飽和性，故易與其它原子相結合而趨于穩(wěn)定，因而具有較高的化學活性。由于納米粒子有極高的表面能與擴散率，粒子間能充分接近，因此納米材料對一些金屬離子具有很強的吸附能力，并且在較短的時間內即可達到吸附平衡；同時，由于其比表面積非常大，因而比一般的吸附材料有更大的吸附容量，是一種較為理想、頗具潛力的固相吸附材料。
　　 本論

4、文將自制的納米二氧化鈦材料應用于分析測試領域，以AAS為檢測手段，系統(tǒng)地研究了納米二氧化鈦對幾種痕量金屬元素的吸附性能。建立了穩(wěn)定性高，選擇性好、靈敏且無污染的納米二氧化鈦分離富集-原子吸收光譜法測定實際樣品中鉛、金和鑭等痕量元素的新方法。全文共分四章，研究的主要內容如下：
　　 第一章：綜述了近些年應用于原子吸收光譜檢測中的分離富集技術和吸附材料。重點介紹了新型吸附材料-納米材料的特性及其在分離富集中的應用。
　　 第

5、二章：用改進的溶膠-凝膠法制備吸附材料—納米二氧化鈦，并對產物進行了透射電鏡的表征。結果表明該產品是粒徑在10～30nm之間的納米材料，且分散均勻，團聚少，可用作固相吸附材料。以AAS為檢測手段，系統(tǒng)地研究了納米二氧化鈦材料在靜態(tài)條件下對重金屬鉛的吸附性能，詳細考察了鉛在納米TiO2上的吸附動力學、最佳酸度和吸附容量。方法應用于實際水樣中痕量鉛的測定，回收率在94.5％～102.5％之間，對Pb2+的檢出限為2.57 ng/mL。相對標

6、準偏差為2.45％ (n=11，c=0.10 μg/mL)。實驗證明此法具有簡便、靈敏的特點。
　　 第三章：采用AAS作為檢測手段，研究了負載對二甲胺基苯亞甲基羅丹寧（DMABR）的納米二氧化鈦材料在動態(tài)條件下對環(huán)境樣品中痕量金的吸附性能。在選定的pH條件下實現(xiàn)了痕量金的選擇性分離和測定。該方法線性范圍為0～0.40μg/mL 線性回歸方程A=1.755C+0.0205(C：μg/mL，r=0.9993)；檢出限為2.34 n

7、g/mL，相對標準偏差為2.9％ (n=6，c=0.10μg/mL)。方法用于實際水樣中痕量金的測定，加標回收率在96.7％～101.7％之間，結果滿意。
　　 第四章：以負載1-苯基-3-甲基-4-苯甲?；?吡唑酮 [5](PMBP)的納米二氧化鈦材料為固定相，填充自制的PTFE微柱，接入FI流路，AAS作為檢測手段，系統(tǒng)地研究了動態(tài)條件下負載PMBP納米二氧化鈦材料對輕稀土代表元素鑭的吸附性能；對影響鑭的在線吸附和洗脫的主要