離子色譜法在食品和衛(wèi)生檢測(cè)中的應(yīng)用研究.pdf

1、離子色譜法是高效液相色譜法的一種，是以分析離子為主的一種液相色譜方法。離子色譜作為一門(mén)新的分析技術(shù)，自1975年問(wèn)世以來(lái)發(fā)展很快。離子色譜最初主要用于常見(jiàn)無(wú)機(jī)陰離子的分析，此后的研究豐富和發(fā)展了離子色譜的應(yīng)用范圍。運(yùn)用不同的預(yù)處理辦法、分離柱和檢測(cè)器，離子色譜已經(jīng)可以測(cè)定糖類(lèi)、有機(jī)酸、有機(jī)堿、重金屬以及其他常見(jiàn)陽(yáng)離子等。離子色譜分析具有快速簡(jiǎn)便、高靈敏度、選擇性好的特點(diǎn)，目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、生化、食品、半導(dǎo)體、醫(yī)療衛(wèi)生、石油化工

2、等行業(yè)。近年來(lái)，離子色譜法以快速高效的突出優(yōu)點(diǎn)使食品分析向標(biāo)準(zhǔn)化、簡(jiǎn)便化和快速化方向發(fā)展，離子色譜法對(duì)具有營(yíng)養(yǎng)學(xué)、衛(wèi)生學(xué)意義的食品成分研究有著重大的意義，已作為食品衛(wèi)生檢測(cè)的重要方法得到了廣泛的應(yīng)用研究。
　　 本文由兩個(gè)部分組成。第一部分是綜述，這部分評(píng)述了離子色譜檢測(cè)技術(shù)近年來(lái)的發(fā)展和在糖類(lèi)檢測(cè)、陰離子檢測(cè)方面的應(yīng)用研究。第二部分是研究報(bào)告，首先是離子色譜法在食品成分分析方面的應(yīng)用。利用陰離子交換分離一脈沖安培檢測(cè)法測(cè)定了蜂

3、蜜和葡萄酒中的蔗糖、葡萄糖和果糖含量，通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)了對(duì)三種單糖的同時(shí)高效分離。將此法應(yīng)用于沖泡藥材領(lǐng)域，測(cè)定了苦瓜茶中的半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖含量，得到了滿(mǎn)意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。利用陰離子交換-抑制電導(dǎo)檢測(cè)器建立了一次性筷子中的二氧化硫含量的間接測(cè)定法，結(jié)果滿(mǎn)意。
　　 1、離子色譜法測(cè)定蜂蜜和葡萄酒中的蔗糖、葡萄糖和果糖
　　 建立并優(yōu)化了離子色譜法同時(shí)測(cè)定食品中糖類(lèi)的分析方法。用METROSEPCARB1

4、(150×4.0 mm)陰離子交換分離柱和脈沖安培檢測(cè)器，對(duì)淋洗分離條件進(jìn)行優(yōu)化。選擇了10 mmol/L NaOH為淋洗液，在1.0 mL/min的淋洗液流速下，在25 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)了對(duì)三種單糖的分離。峰高的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.12％～10.56％，保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.36％～3.25％，樣品測(cè)定的回收率為90.0％～99.5％。蔗糖、葡萄糖、果糖的檢出限分別為0.085 mg/L、0.126 mg/L、1.072 mg/L。該

5、法具有樣品前處理簡(jiǎn)單、快速高效等優(yōu)點(diǎn)，得到了滿(mǎn)意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
　　 2、苦瓜茶中的四種單糖的離子色譜法測(cè)定
　　 建立了離子色譜法同時(shí)分離測(cè)定苦瓜茶中的半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖的分析方法。METROSEP CARB1(150×4.0 mm)陰離子交換分離柱和脈沖安培檢測(cè)器，用8 mmol/L NaOH為淋洗液在1.0 mL/min的流速下高效分離了4種單糖，總分析時(shí)間為25 min。峰高的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.12％～5

6、.43％，保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.06％～3.28％。樣品測(cè)定的回收率為94.2％～99.8％。半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖的檢出限分別為0.105 mg/L、0.126 mg/L、0.152 mg/L、0.587 mg/L。該法靈敏度高、分析時(shí)間較短，實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿(mǎn)意。
　　 3、離子色譜法間接測(cè)定一次性筷子中的二氧化硫
　　 建立了離子色譜間接測(cè)定一次性筷子中的二氧化硫的分析方法。先通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，樣品中本底硫酸根

7、在本實(shí)驗(yàn)條件下可以忽略不計(jì)。實(shí)驗(yàn)采用三種不同的前處理方法將樣品中的二氧化硫氧化成硫酸根，通過(guò)對(duì)硫酸根含量的測(cè)定從而間接測(cè)定了一次性筷子中的二氧化硫含量。用Metrosep A Supp4-250(250×4 mm)陰離子分離柱和電導(dǎo)檢測(cè)器，選擇4.0 mmol/L Na2CO3+1.7 mmool/L NaHCO3為淋洗液，淋洗液流速為0.8 mL/min，總分析時(shí)間為12 min。峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.02％，樣品測(cè)定回收率為91