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1、本文研究了遵義地區(qū)野生黃花蒿中青蒿素的提取和分離,確定了一條由青蒿原料出發(fā),較為合理的提取分離工藝路線。主要研究內(nèi)容和結(jié)果如下: 1.對(duì)青蒿素測(cè)定方法進(jìn)行了驗(yàn)證,研究表明,用紫外分光光度法測(cè)定青蒿素的含量,方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,但衍生反應(yīng)中要嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度在50℃±1℃,NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.2%±0.02%范圍內(nèi),否則Q292的吸光度降低,會(huì)影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。 2.根據(jù)文獻(xiàn),青蒿素含量大于2mg/g的青蒿才有提取的價(jià)
2、值。本文采用紫外分光光度法,經(jīng)五次平行實(shí)驗(yàn),測(cè)得青蒿樣品中青蒿素的平均含量為8.957mg/g,遠(yuǎn)大于規(guī)定值,具有開發(fā)利用價(jià)值。 3.為確定四氟乙烷提取青蒿素的最佳工藝操作條件,分別針對(duì)原料粒度、提取時(shí)間、提取溫度、溶劑量、攪拌速度等因素對(duì)青蒿素提取率的影響進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明這些因素在一定范圍內(nèi)都可以顯著提高青蒿素提取率。優(yōu)化這些數(shù)據(jù)后采用五因素四水平正交實(shí)驗(yàn),得到了四氟乙烷提取青蒿素較好的提取工藝條件。工藝參數(shù)為原料粒度
3、[80,100]目,提取時(shí)間60min,提取溫度50℃,攪拌速度為400r/min,溶劑用量120ml/g。五次平行實(shí)驗(yàn)得到該條件下青蒿素的平均提取率為90.37%,大于有機(jī)溶劑萃取平均數(shù)83%,為以后工業(yè)化提供參考。 4.本文采用沸點(diǎn)為30℃-60℃的石油醚萃取精制脫蠟,效果較佳。通過結(jié)晶和重結(jié)晶操作,得到了青蒿素晶體。 5.通過對(duì)提取(四氟乙烷恒溫?cái)嚢?、分離(石油醚萃取)、精制(重結(jié)晶)工藝過程的研究,最終確定了一
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