食品及生物樣品中有機(jī)酸的離子色譜分析方法研究.pdf

1、本文利用離子色譜的高選擇性和高靈敏度等特點(diǎn)，建立了四個(gè)簡(jiǎn)便、快速和對(duì)環(huán)境友好的分析有機(jī)酸的方法，進(jìn)一步拓展了離子色譜在有機(jī)酸分析中的應(yīng)用。本研究分為四個(gè)部分：
　　 ⑴離子色譜法分析磷脂純化工藝回收乙醇中的乳酸、甲酸和乙酸。建立了同時(shí)分析磷脂純化工藝回收乙醇中乳酸、甲酸和乙酸的離子交換色譜法。采用陰離子交換柱，4 mmol/L NaHCO3溶液作流動(dòng)相，樣品中的有機(jī)酸(乳酸、甲酸和乙酸)在13 min內(nèi)達(dá)到基線分離。采用抑制型電

2、導(dǎo)檢測(cè)，有機(jī)酸的檢出限在0.03～0.04mg/L之間。加標(biāo)回收率在87.5～102.4％之間。方法可用于磷脂純化工藝監(jiān)控和產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測(cè)。
　　 ⑵陽(yáng)離子交換色譜法測(cè)定人尿液中的尿酸。建立了一個(gè)簡(jiǎn)單、快速、精確和對(duì)環(huán)境友好的分析人尿液中尿酸含量的陽(yáng)離子交換色譜法，本方法僅需要將樣品離心、過濾。樣品分離采用陽(yáng)離子交換柱以2.0 mmol/L的硝酸作為流動(dòng)相進(jìn)行等度洗脫，流動(dòng)相流速為1.0 ml/min。在最佳色譜條件下進(jìn)行一次分析

3、需要10分鐘。尿酸的檢出限為0.5μg/L，方法的回收率為100.13％，平行十次進(jìn)樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.76％。
　　 ⑶陰離子交換色譜法測(cè)定人尿液中的馬尿酸。建立了一個(gè)簡(jiǎn)單、精確、對(duì)環(huán)境友好的檢測(cè)人尿液中的馬尿酸的陰離子交換色譜法。樣品分離采用陰離子離子交換柱，以2.0 mmol/L Na2CO3+2.0 mmol/L NaHCO3作為流動(dòng)相進(jìn)行等度洗脫，流動(dòng)相流速為0.7 ml/min。在最佳色譜條件下進(jìn)行一次分析需30分

4、鐘。馬尿酸的檢出限為1.0μg/L(S/N=3)，方法的回收率為93.2～98.0％，平行7次進(jìn)樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4～2.3％。
　　 ⑷陰離子交換色譜法-固相萃取測(cè)定牛奶中的苯甲酸。建立了一個(gè)簡(jiǎn)單、精確、對(duì)環(huán)境友好的檢測(cè)牛奶中苯甲酸的陰離子交換色譜法。樣品分離采用陰離子離子交換柱，以3.2 mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L NaHCO3作為流動(dòng)相進(jìn)行等度洗脫，流動(dòng)相流速為0.7 ml/min。在最佳色譜條件