濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法在Cr、Cu的形態(tài)分析中的應(yīng)用.pdf

1、重金屬污染一直是危害水體、土壤等生態(tài)環(huán)境和人類(lèi)健康的嚴(yán)重問(wèn)題。過(guò)去,對(duì)重金屬元素的研究主要集中在對(duì)其總量的分析,但是,不同的元素形態(tài)具有不同的化學(xué)和生物行為效應(yīng),重金屬元素潛在的化學(xué)活性、生物有效性、遷移轉(zhuǎn)化能力、有益作用以及毒性很大程度上取決于其化學(xué)存在形態(tài)和各形態(tài)的數(shù)量比例。因此,鑒別并準(zhǔn)確測(cè)定環(huán)境和生物樣品中重金屬元素的化學(xué)存在形態(tài)對(duì)評(píng)價(jià)重金屬元素對(duì)生態(tài)環(huán)境和人體健康的危害性具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
　　 火焰原子吸收光譜法(

2、FAAS)由于選擇性好、分析速度快等優(yōu)點(diǎn),在重金屬元素的含量測(cè)定方面應(yīng)用廣泛。但是,樣品中重金屬各形態(tài)的含量很低,由于受到儀器靈敏度的限制,經(jīng)常需要采用合適的化學(xué)方法進(jìn)行預(yù)分離富集。濁點(diǎn)萃取(CPE)是近年來(lái)出現(xiàn)的一種新興的環(huán)保型液-液萃取技術(shù),由于其具有高效、簡(jiǎn)便、安全、低毒、便于實(shí)現(xiàn)儀器聯(lián)用化等優(yōu)點(diǎn),已被廣泛應(yīng)用于痕量重金屬元素的分離富集及形態(tài)分析中。
　　 本文將濁點(diǎn)萃取技術(shù)與火焰原子吸收光譜法相結(jié)合,建立了重金屬Cr、C

3、u分離富集及形態(tài)分析的新方法。主要研究?jī)?nèi)容概括如下:
　　 1.濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法在環(huán)境水樣中鉻的形態(tài)分析研究以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)為螯合劑,OP乳化劑為萃取劑,進(jìn)行了濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法對(duì)環(huán)境水樣中鉻的形態(tài)分析研究。方法基于在pH7.7下,PAN只能與Cr(Ⅲ)絡(luò)合,而不與Cr(Ⅵ)絡(luò)合的特性,實(shí)現(xiàn)了水中Cr(Ⅲ)與Cr(Ⅵ)的分離與測(cè)定。方法系統(tǒng)地研究了影響濁點(diǎn)萃取效率的各種因素。在最優(yōu)

4、實(shí)驗(yàn)條件下,方法的富集倍數(shù)可達(dá)20倍,檢出限為5.74ng·mL-1,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.9％。對(duì)鄭州市環(huán)境水樣品中不同價(jià)態(tài)的鉻測(cè)定,樣品加標(biāo)回收率在90.3％-108.7％之間,結(jié)果令人滿意。本法具有簡(jiǎn)便、靈敏、富集倍數(shù)高、重現(xiàn)性好和避免使用有機(jī)溶劑的優(yōu)點(diǎn)。
　　 2.堿液浸提-濁點(diǎn)萃取火焰原子吸收光譜法分析土壤中痕量Cr(Ⅵ)參考美國(guó)環(huán)保局分析方法3060A的堿液浸提方法,對(duì)比了幾種堿性浸提劑對(duì)土壤中Cr(Ⅵ)的浸提

5、效果,結(jié)果表明0.1mol·L-1Na2CO3作為土壤中Cr(Ⅵ)的浸提劑浸提效率高?；谕寥乐蠧r(Ⅵ)含量低且土壤基質(zhì)成分復(fù)雜,建立濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定土壤中痕量Cr(Ⅵ)的新方法,以吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(APDC)作為螯合劑,OP乳化劑作為萃取劑,對(duì)影響濁點(diǎn)萃取效率的各種因素進(jìn)行了系統(tǒng)的研究,在最佳優(yōu)化條件下,方法的富集倍數(shù)可達(dá)25倍,檢出限為5.31ng·mL-1,RSD為2.3％,樣品加標(biāo)回收率在88％-93％。

6、對(duì)鄭州市郊區(qū)土壤樣品測(cè)定,結(jié)果表明,Cr(Ⅵ)在土壤中含量很低。
　　 3.濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定土壤中有效態(tài)銅土壤中重金屬有效態(tài)比其他形式的重金屬危害更大。本文以PAN為螫合劑,OP乳化劑作為萃取劑,建立了濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定土壤中有效態(tài)銅的新方法。對(duì)影響濁點(diǎn)萃取效率的主要因素進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。在最佳優(yōu)化條件下,檢出限為4.17ng·mL-1,RSD為1.0％,富集倍數(shù)為20倍。將本方法應(yīng)用于鄭州市區(qū)土壤