頂空氣相色譜直接測(cè)定大鼠血樣中1-溴丙烷的方法及應(yīng)用研究.pdf

1、目的：
　　1-溴丙烷(1-Bromopropane，1-BP)具有氟利昂類物質(zhì)低沸點(diǎn)，易揮發(fā)，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不易燃等特點(diǎn)，同時(shí)還有氟利昂類所不具備的在大氣中半衰期短，不會(huì)對(duì)臭氧層造成傷害的特點(diǎn)。在全球各國(guó)越來(lái)越重視環(huán)境保護(hù)的大環(huán)境下，1-BP已逐漸成為全球最廣泛使用的有機(jī)溶劑和清洗劑之一。
　　我國(guó)已成為1-BP在國(guó)際上主要生產(chǎn)國(guó)家，隨之而來(lái)，我國(guó)1-BP的職業(yè)接觸人群和使用人群大量增多。國(guó)內(nèi)外有關(guān)1-BP中毒的研究逐漸增

2、多，其中有大量的動(dòng)物實(shí)驗(yàn)，多是采用與實(shí)驗(yàn)相關(guān)的生化指標(biāo)來(lái)檢測(cè)動(dòng)物染毒水平，尚未見(jiàn)直接測(cè)定實(shí)驗(yàn)動(dòng)物血液中1-BP含量的報(bào)道。
　　頂空氣相色譜法對(duì)樣品中微量有機(jī)易揮發(fā)物質(zhì)的分析具有較高的靈敏度和更加迅捷的分析速度，并且具有實(shí)驗(yàn)樣品前處理步驟簡(jiǎn)易的優(yōu)點(diǎn)。靜態(tài)頂空氣相色譜(HS-GC)是一種對(duì)易揮發(fā)物質(zhì)簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法，并且具有前處理簡(jiǎn)單、可以避免樣品中非揮發(fā)性物質(zhì)干擾的優(yōu)點(diǎn)。
　　本研究計(jì)劃建立一種快捷、簡(jiǎn)便、高效、準(zhǔn)

3、確的方法對(duì)動(dòng)物實(shí)驗(yàn)血液樣品中的痕量1-BP進(jìn)行濃度測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)使用頂空氣相色譜法測(cè)定血液樣品中的1-溴丙烷濃度，為相關(guān)試驗(yàn)提供一種方便準(zhǔn)確的測(cè)量方法。
　　方法：
　　1、頂空進(jìn)樣方法
　　將血樣分別加進(jìn)20ml頂空瓶，使用島津公司HS-20自動(dòng)頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣，恒溫爐溫度:80℃;樣品流路溫度:100℃;傳輸線溫度:100℃;樣品瓶恒溫時(shí)間:10.00min;樣品瓶加壓時(shí)間:0.50min;加壓平衡時(shí)間:0.10min

4、，導(dǎo)入時(shí)間:0.50min;導(dǎo)入平衡時(shí)間:0.10min;進(jìn)樣時(shí)間:0.50min;進(jìn)樣體積:1.0mL
　　2、氣相色譜檢測(cè)方法
　　使用島津公司GC-2010氣相色譜儀，RTX-5色譜柱，載氣為高純N2，柱流量1.05mL/min，線速度20.0m/sec;尾吹流量:60mL/min;分流比為10∶1;程序升溫:色譜柱初溫50℃，維持1min，以10℃/min增溫速率升至120℃，維持3min;ECD檢測(cè)器溫度200℃;

5、分析時(shí)間11.00min。
　　3、測(cè)定染毒大鼠血樣1-BP濃度
　　本實(shí)驗(yàn)方法分別檢定大鼠全血以及血清里1-BP的濃度，并對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行對(duì)照比較和分析。
　　4、毒代動(dòng)力學(xué)研究
　　測(cè)定大鼠染毒后不同時(shí)間點(diǎn)采樣血清中1-BP的濃度，分析1-BP在血液中分布的變化情況。
　　結(jié)果：
　　1、通過(guò)多點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)加入法分別驗(yàn)證了使用頂空氣相色譜法測(cè)量大鼠全血和血清中1-BP濃度的線性關(guān)系，并得到回歸方程:

6、>　　全血:y=37636x+258912，r=0.9985;血清:y=37728x+401557，r=0.9998，
　　2、通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)加入法分別測(cè)量大鼠全血、血清中1-BP的濃度，對(duì)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析，兩組數(shù)據(jù)間沒(méi)有顯著性差異。
　　3、大鼠在1-BP暴露后血液中1-BP的濃度隨時(shí)間的變化趨勢(shì)，在1h時(shí)達(dá)到最高值，隨后逐漸下降。
　　結(jié)論：
　　1、本研究使用頂空氣相色譜直接測(cè)定大鼠血液中1-BP的濃度，該方法