食用菌中農藥多殘留LC-MS-MS測定方法研究.pdf

1、農藥殘留已成為影響農產(chǎn)品食品安全的主要因素之一，食用菌在病蟲害防治過程中農藥的違規(guī)和超標使用，將會對人類健康造成威脅。歐盟和日本均對農產(chǎn)品中農藥殘留制定了嚴格的限量標準，其中食用菌中農藥最大殘留限量(MRL)標準分別達到463項和238項。因此建立快速、準確的食用菌中農藥多殘留方法非常必要。在農產(chǎn)品農藥殘留檢測的樣品前處理技術中，固相萃取(SPE)技術操作簡單、填料多樣并且可根據(jù)需要進行多元組合，應用最為廣泛。而液相色譜-串聯(lián)質譜技術(

2、LC-MS/MS)在實現(xiàn)農藥殘留高通量檢測中，較之氣相色譜法，其適用范圍寬，不受試樣揮發(fā)性的限制;而與高分辨質譜相比，其靈敏度高、重復性好，適合于目標物的準確定量。本文基于高效的SPE凈化技術與定量準確快速的LC-MS/MS檢測技術，建立了同時測定食用菌中多組分農藥的高通量分析方法。主要研究內容和結論如下:
　　(1)研究了248種農藥的色譜-質譜特征，建立了237種農藥正負離子多反應監(jiān)測(MRM)模式下，電噴霧離子源(ESI)掃

3、描LC-MS/MS質譜分析參數(shù)數(shù)據(jù)庫。包括色譜質譜-參數(shù)（保留時間、母離子、子離子、離子源及源極性）;提取離子色譜圖(EIC)、四個碰撞能量下碎片離子質譜圖等。
　　(2)優(yōu)化了食用菌中農藥多殘留的提取、凈化條件和質譜測定條件，建立了乙腈勻漿提取，鹽析離心，SPE固相萃取柱（Carbon/NH2）凈化，用乙腈-甲苯(3∶1，v/v)洗脫目標化合物，正離子多反應監(jiān)測(MRM)模式下，LC-MS/MS測定（外標法定量）食用菌中187種

4、農藥殘留的高通量方法。實驗結果表明，方法檢出限(LOD)為0.01μg/kg-85μg/kg，方法定量限(LOQ)為0.02μg/kg-170μg/kg，其中165種農藥LOD≤10μg/kg，占88％;線性相關系數(shù)≥0.990。對187種農藥在香菇、金針菇、黑木耳和滑子菇4種基質、2個添加水平，每個水平5次平行實驗的平均回收率和RSD實驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析發(fā)現(xiàn)，187種農藥平均回收率均在70％-120％之間;RSD小于30％的農藥有169種