致敏性分散染料和蘇丹紅染料的高效液相色譜及液質(zhì)聯(lián)用分析方法的研究.pdf

1、隨著人們的環(huán)保和健康意識(shí)不斷提高，綠色產(chǎn)品受到人們?cè)絹碓蕉嗟闹匾?。紡織品中的部分分散染料和食品中的蘇丹紅染料對(duì)人類的健康造成了潛在的威脅。一些國家和國際組織對(duì)這些染料的使用做出了嚴(yán)格的限定，并正逐漸成為市場(chǎng)準(zhǔn)入的前提，形成了一種技術(shù)壁壘。因而建立這兩類染料的準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快速的分析方法具有重大的現(xiàn)實(shí)意義。 本文主要研究了分散藍(lán)1、分散藍(lán)35、分散藍(lán)106、分散黃3、分散橙3、分散紅1、分散藍(lán)124、分散橙37等8種致敏性分散染料和

2、蘇丹Ⅰ、蘇丹Ⅱ、蘇丹Ⅲ、蘇丹Ⅳ等4種蘇丹紅染料的高效液相色譜及液質(zhì)聯(lián)用分析方法。對(duì)色譜柱的選擇、流動(dòng)相組成、檢測(cè)波長(zhǎng)等條件進(jìn)行了系統(tǒng)研究，優(yōu)化了HPLC、LC-MS分離測(cè)定條件。 針對(duì)目前致敏性分散染料尚沒有一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法，本文參照德國草案522000《紡織品分散染料的檢測(cè)》建立的HPLC分析方法為：C8柱；流動(dòng)相：1﹪冰醋酸、0.3﹪三乙胺的水溶液-乙腈；梯度洗脫；280nm下檢測(cè)。HPLC方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8～3.1

3、﹪，平均回收率為77.5～96.6﹪，在1.0～10.0mg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。 對(duì)于蘇丹紅染料，針對(duì)國標(biāo)(GB/T19681-2005)中樣品前處理回收率低、重現(xiàn)性差的缺點(diǎn)，采用商品化氧化鋁固相萃取柱，可使回收率提高5～19﹪，并大大提高重現(xiàn)性。實(shí)驗(yàn)確定的HPLC分析條件為：C8柱；流動(dòng)相：1﹪冰醋酸的水溶液-1﹪冰醋酸、20﹪丙酮的乙腈溶液；梯度洗脫；478nm下檢測(cè)。該方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1～2.3﹪，平均回

4、收率為90.2～96.5﹪，線性范圍為0.1～20.0mg/L。 由于德國草案和國標(biāo)的分析方法都不可避免的會(huì)出現(xiàn)假陽性結(jié)果，所以本文對(duì)以上兩類染料建立的HPLC分析方法均通過LC-ESI(+)/MS定性確證，同時(shí)采用LC-MS和IR對(duì)部分分散染料的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了鑒定和更正。最后在上述條件下對(duì)市售5種紡織品中的致敏性分散染料和10種食品中的蘇丹紅染料進(jìn)行了定性定量分析，其中2種紡織品HPLC初步判斷為陽性樣品，但LC-MS結(jié)果顯示為假