降解法制備低聚殼聚糖及產物的分離技術研究.pdf

1、本文概述了國內外近年來在低聚殼聚糖的制備、分離純化等方面的研究進展。分別用乙酸和鹽酸對殼聚糖進行降解研究,初步探索殼聚糖酸降解的效果和規(guī)律。對過氧化氫-乙酸體系中殼聚糖的均相降解,進行了較為系統(tǒng)的研究,考察了反應溫度、乙酸濃度和過氧化氫濃度對氧化降解反應的影響,得到制備分子量為5000-10000分布段的低聚殼聚糖的最佳工藝條件。實驗中采用粘度法測定產物的粘均分子量。對降解產物利用超濾膜分離技術進行后處理,得到不同分子量分布的多個產物,

2、對分離產物進行結晶,研究結晶條件對晶體質量的影響。
　　酸降解實驗表明雖然逐漸加強反應強度,延長降解時間,但降解效果不明顯。分別采用乙酸和鹽酸降解殼聚糖制備低聚殼聚糖,耗時過長,用其進行工業(yè)化生產是不可取的。
　　在乙酸-過氧化氫均相體系中氧化降解殼聚糖是制備低聚殼聚糖的一種有效方法,并且降解產物基本上保持了殼聚糖的結構特征。增加過氧化氫濃度和升高反應溫度都能在一定程度上加快降解速率。但過高的過氧化氫濃度和反應溫度反而會導致

3、固定分子量分布段產物的產率降低。全面試驗得出制備分子量為5000-10000分布的低聚殼聚糖的最佳降解反應條件是:反應溫度70℃,乙酸濃度1％,過氧化氫濃度3％,反應時間10h,在此條件下,產率達到37％,產物粘均分子量為7300.
　　在最佳降解反應條件下,對殼聚糖降解反應重復10次,對降解產物進行膜分離,并對產物用粘度法測定粘度并計算粘均分子量,結果顯示,用超濾膜對降解產物進行處理,能有效控制產物的平均分子量,有利于產物的進一